10生物碱类药物介绍.pptVIP

（1）硫酸阿托品 取硫酸阿托品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与酸酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液滴定，至溶液显纯蓝色。 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶1 （2）硫酸奎宁 取硫酸奎宁约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶3 （3）硫酸奎宁片 取硫酸奎宁片10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，加氯仿50ml，振摇10分钟，静止，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加酸酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液滴定至终点。 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶4 因HNO3具有氧化性，可使指示剂变色，一般电位法指示终点。 3. 硝酸盐的测定 无影响，直接测定。如磷酸可待因。 4. 磷酸盐及其有机酸盐的测定 （一）原理 二、提取酸碱滴定法 适用于碱性比较强的的药物分析。(pKb=6-9) 取供试品溶于水或稀矿酸中，加入适当的碱性试剂使生物碱游离，再用合适的有机溶剂分次振摇提取，合并提取液，用水洗涤除去混存的碱性试剂和水溶性杂质，再用无水硫酸钠或植物胶脱水，滤过，即得游离生物碱的有机溶剂提取液 用内容量移液管，精密量取本品10ml，以水洗出移液管内的附着液，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因提尽为止，每次得到的氯仿液均用同一份水10ml 洗涤，洗液用氯仿5ml 振摇提取，合并氯仿液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L) 25ml，加热溶解，放冷，加甲基红指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于84.88mg的C18H21NO3·H3PO4·3/2H2O。 碱化试剂 最常用氨试液** 优点：使大部分生物碱游离，不会和生物碱发生反应，不易乳化，易挥发，易除去，无干扰。 （三）注意事项 2. 提取溶剂 （1）提取溶剂选择的原则 对生物碱溶解度大，而对其他共存物溶解度尽可能小；与生物碱及碱化试剂不起任何反应。 （2）常用的提取溶剂 最常用氯仿** 3.滴定指示剂 要求：变色范围在酸性区域的指示剂；被滴定生物碱的化学计量点，应在选用的指示剂变色范围内。 药品 化学计量点的PH值（PT值） 滴定突越的PH值 指示剂 阿托品 5.4 3.8-7.2 甲基红 罂粟碱 3.60 3.8-4.6 溴酚蓝 注：甲基红：4.2-6.3，溴酚蓝：3.0-4.6 三、酸性染料比色法 生物碱与某些酸性染料，在一定PH条件下可定量结合显色，然后用比色法测定含量。 特点：灵敏度高、方便，并且具有一定专属性和准确性。适用于含量较低的样品测定。* （一）基本原理 在适当的介质中， BH+ .In- （水相） B+H+ BH+ HIn H++In- BH+ .In- （有机相） + 供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg ），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 　　 例：硫酸阿托品片（05版药典） 测试方法： 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2 分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027 相乘，即得供试量中含有(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的重量。 (C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= Ax/AR × CR × 50 × 1.027 ×平均片重 W×标示量 ×100% 1.027：质量换算因数，指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品的量。由下式求得： (C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量 =1.027 （三）影响测定结果的因素 ※关键：酸性染料与有机碱能否定量的形成离子对，并完全被有机溶剂提取。** 1.水相最佳PH值的选择： 使生物碱均形成阳离子，且酸性染料电