流动注射法测定水中总磷的不确定度评估.doc

流动注射法测定水中总磷的不确定度评估 摘 要：总磷的不确定度进行分析计(u)和扩展不确定度(U)。 关键词：流动注射总磷不确定度Uncertainty evaluation of the determ inaction of total phosphorus in water by continuous flow injection analysis Abstract：This articlencertainty evaluation of the determ inaction of total phosphorus in water by continuous flow injection analysis from the six aspects curve fitting, phosphorus standard solution confection, repeatability, series standard solution confection, indication error, environ entail condition and operator effect. The standard uncertainty and expanded uncertainty were obtained. Keywords：low injection analysis; total phosphorus; uncertainty 根据GB /T 15481-2000和 idt ISO/IEC 17025-1999测量不确定度的评定要求:检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。测量结果必须有不确定度说明才是完整的并有意义的，这是各实验室间以至国际间测量结果进行相互比对、相)对水质总磷进行测定的不确定度分析。,在,该化合物,于880nm处测量吸光度[6]。 1.3 测量方法简述 直接购买500mg/L磷标准溶液，取10.00mL该标准溶液到250mL容量瓶中，稀释至标线，得20mg/L的磷标准使用液。取7支100ml容量瓶，分别加入20mg/L的磷标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，用去离子水稀释至100ml，使其浓度分别为含磷0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L。 启动SKALAR流动注射分析仪，打开工作软件，设定工作程序，先进蒸馏水 ,切换成磷的反应试剂,待基线再平稳后开始: Y＝bX＋a 式中，Y-测定响应值峰高X-测定值浓度1流动注射法测定水中总磷的不确定度评 2.2 测量水样中总磷浓度的标准相对不确定度的u1；其二为拟合标准曲线引起的标准不确定度分量，记为u2；其三为配制校准曲线过程引起的标准不确定度分量，记为u3；其四测量仪器示值误差导致的不确定度u4；其六是测量环境条件和操作人员影响引起的不确定度u5。 2.3不确定度分量评定 2.3.1 u1的计算 对未知溶液浓度样品进行了6次重复测量，测量结果见表1 表1 样品中总磷测定结果 次序 样品中总磷浓度mg/L 1 0.214 2 0.219 3 0.223 4 0.215 5 0.220 6 0.218 平均值 单次测定的标准差 标准不确定度u1 2.3.2 u2的计算 校准曲线测定结果见表2 表2 校准曲线测定结果 标准系列 标准浓度（mg/L） 响应峰高值 STD.1 0.00 -3670 STD.2 0.10 45072 STD.3 0.20 97366 STD.4 0.40 201893 STD.5 0.60 307372 STD.6 0.80 430019 STD.7 1.00 528232 线性最小二乘法拟合结果为b＝537606.77，a＝-8613.57，r＝0.9996 则标准不确定度 式中：b－斜率；p＝6，为测试实际样品的次数；n＝7，为拟合曲线点数； －样品测定平均浓度（mg/L）；－标准溶液的平均浓度值（mg/L）； j－下标，第几个校准溶液。 其中： ； 将各数据代入标准不确定公式求得u2=0.0002 mg/L 2.3.3 u3的计算 配制总磷标准曲线：直接购买500mg/L的总磷标准溶液，由标准溶液稀释25倍得20mg/L得总磷标准使用液，再由总磷标准使用液稀释至各个标准曲线浓度。这里以取1.00ml标准使用液稀释到100ml（总磷浓度为0.20mg/L）为例评定不确定度的大小。该浓度标准溶液得配制可用下列公式表示： 式中：-- 标准溶液浓度，mg/L；-- 标准贮备液浓度，mg/L； -- 10.0ml移液管的体积，ml；-- 100ml容量瓶的体积，ml； -- 250ml容量