毛细管柱气相色谱--张行致解析.pptVIP

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毛细管柱气相色谱 张行致 类型(按固定相涂渍方法分类) 壁涂毛细管柱 载体涂渍毛细管柱 多孔层毛细管柱 化学键合毛细管柱 化学交联毛细管柱 填充柱与毛细管柱的差异 柱状况、柱性能 分离速率方程 其他 柱状况、柱性能 速率方程理论 毛细管柱速率理论方程 基于范第姆特方程,Golay提出毛细管柱色谱峰扩张的主要因素是:纵向分子扩散、流动相传质阻力、固定相传质阻力,从而导出毛细管柱的速率理论方程 H=H1+H2+H3=B/u+Cgu+Clu 与填充柱速率方程的主要差别是: (1)毛细管柱只有一个气体流路,无涡流扩散,A=0; (2)空心毛细管柱无分子扩散路径弯曲,路径弯曲因子 γ=1; (3)与填充柱相似,气相传质阻力常常是色谱峰扩张的重要因素。 其他 仪器 * * 壁涂开管柱(WCOT) 固定液相 壁涂开管柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上,现在多数毛细管柱属于这种类型。 载体涂渍开管柱(SCOT) 固定载体涂渍固定液相 载体涂渍开管柱是先将载体(多用硅藻土)粘着在厚壁玻璃管内壁上,然后加热拉制成毛细管。 载体均匀分布在毛细管的内壁上,再涂上固定液即成载体涂渍开管柱。 它的柱容量比壁涂开管柱高。 多孔层开管柱(PLOT) 静止的固相颗粒 在空心毛细管内壁上,用适当的方法沉积一层多孔性物质(可以是吸附剂,也可以是涂固定液的载体)。 多孔层开管柱使空心柱的优越性得到更充分的发挥。与壁涂开管柱比较,多孔层开管柱柱容量大,内表面积大。 它综合开管柱和填充毛细管柱的优点,因此有利于高效快速分析。 填充柱 毛细管柱 内径/mm 2~6 0.1~0.5 长度/m 0.5~6 15~100 穿透性(B0) 1~20 ~102 相比率(β) 6~35 50~1500 总板数 ~103 ~106 优点: 毛细管柱比起填充柱内径更小、柱管更长、载气流速更高,总柱效更高;渗透性更好,分析速度更快。 缺点: 柱容量小,进样量小,对进样技术的要求更高(需采用分流技术)。 载气流速的控制要更加精确。 对检测器灵敏度要求也更高。 填充柱 毛细管柱 方程的表达式 H=A+B/u+(Cg+Cl)u H=B/u+(Cg+Cl)u 涡流扩散 A=2λdp A=0 纵向扩散 B=2γDg;γ=0.5~0.7 B=2Dg;γ=1 在流动相传质项 Cg=(0.01k2)dp2/(1+k)2Dg Cg=(1+6k+11k2)r2/24(1+k)2Dg 在固定相传质项 Cl=2kdf2/3(1+k)2DL Cl=2kdf2/3(1+k)2DL H----------塔板高度 A----------涡流扩散项 B/u--------分子扩散项 Cu---------传质阻力项 u-----------流动相速度(cm·s-1) Cg----------气相传质阻力系数 Cl-----------固定相阻力系数 λ------------柱子的填充不均匀因子 dp----------固定相颗粒大小 Dg-----------组分在气相中的扩散系数 γ-----------弯曲因子 K-----------分配比 df----------固定相液膜厚度 DL---------组分在固定相中的扩散系数 r---------毛细管半径 ? 填充柱 毛细管柱 进样量/μL 0.1~10 0.01~0.2 进样 直接进样 分流进样 检测器 / 小量;尾吹 预备量 简单 复杂 再现性 好 取决于分流器 毛细管柱 填充柱 *

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