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《第十一章 荧光粉制备
第十一章 荧光粉的制备 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 采用高纯原料、运用精细化学工艺、制备具有特定化学组成、晶体结构和缺陷的高纯化合物的过程 一、发光材料制备方法概述 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 制备方法分类 高温法 高温固相反应 喷雾热分解 燃烧法 微波辅助加热法 溶液法 沉淀法 水热法 溶胶-凝胶法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、高温固相反应法 工艺过程 原材料提纯 混合、球磨 高温煅烧 粉碎、球磨 分选 漂洗 表面处理 筛分 产品 在高温下,通过各种离子的互扩散、迁移完成基质晶格的形成与激活剂的引入 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1 原材料提纯 极少量杂质的存在可能有效地赋予或严重地影响材料的发光性能 在纯净的ZnS晶体中掺人0.01%(质量)的Ag+离子作为激活剂,可以使它在阴极射线激发下产生明亮的蓝色荧光 Ag+离子在晶格中形成了一些发光中心 如果在ZnS : Ag+中含有0. 001%(质量)的Ni2+离子,则会完全猝灭这种蓝色荧光 Ni2+离子(或其他铁族元素离子,Fe2+、Co2+)在晶体的禁带中构成深的局域能级,成为自由电子和空穴的无辐射复合中心,发光中心吸收的激发能被转递给这些铁族元素离子。 这类有害于晶体发光的离子叫做猝灭物质(Killers ) Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 有某些杂质虽然不猝灭特定的发光,但却可能使晶体中产生不需要的额外的发射谱带 使用分离不够纯净的某种稀土离子掺人晶体作为激活剂时,很可能带入另一种稀土离子,使晶体产生另一稀土离子的发光谱带,造成不纯正的发光颜色 在发光材料制备和生产过程中要保证物质的纯净和环境的洁净 各种器皿、用具的洁净、高纯去离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯、工作场所的洁净和空气的净化 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (A)高纯硫化锌/镉的制备 高纯硫酸锌/镉溶液与纯净的硫化氢气体反应 向提纯的的ZnSO4溶液中通入纯净的H2S气体,即生成ZnS沉淀 (溶液温度90℃,H2S压强70-80 mmHg) 获得高纯度硫酸锌/镉溶液是关键 市售的化学纯ZnSO4·2H2O的纯度为95~98%,含有少量的Fe2+、Cu2+、Ni2+等有害杂质 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 提纯方法(之一) 将ZnSO4·2H2O溶于纯水(电阻率10MΩ·cm)配置成10%的溶液 过滤除去不溶物 加入适量的H2O2以氧化Fe2+为Fe3+ 加入适量Mg(OH)2浆液,使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀析出,过滤 在清液中加入(NH4)2S溶液,使Cu2+沉淀为CuS 然后加入丁二酮肟,使Ni2+沉淀为Ni[CH3-C(=N-OH)-C(=NO-)-CH3]2 长时间澄清后,过滤得到高纯ZnSO4溶液 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2 发光材料粉体的配比以Ca5
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