[四川理工学院磷酸二氢钾做催化剂-乙酸异戊酯的制备和香水的配制设计.doc.docxVIP

材料与化学工程学院化工实验技术实验设计课题：乙酸异戊酯的合成与香水的配制设计专业：应用化工技术132班组员：陈高明 高娇娇胡兵 李聪日期：2015年6月5号 乙酸异戊酯的合成与香水的配制磷酸二氢钾作催化剂摘要：在磷酸二氢钾催化剂存在下,由冰乙酸和异戊醇合成了乙酸异戊酯,当冰乙酸,异戊醇和磷酸二氢钾的物质的量之比为1∶1.5∶0.096,回流时间为120分钟,酯的收率达91.2%,磷酸二氢钾重复使用多次,催化活性没有下降。1、实验目的(1) 根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装；(2) 通过实验，了解以磷酸二氢钾为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件；掌握文献资料的查阅方法；(3) 了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作；(4)熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；(5)学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。2、实验原理1.乙酸异戊酯的制备乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。本实验室采用冰醋酸和异戊醇在磷酸二氢钾的催化下发生酯化反应得到乙酸异戊酯和水。反应式如下：磷酸二氢钾催化酯化反应是Sn2反应历程，首先质子加成到羧酸中羧基的氧原子上，然后，醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。2. 乙酸异戊酯的测定乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：1470cm-1～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外， 1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。 对生成的乙酸异戊酯作气相色谱分析，记录乙酸异戊酯的红外光谱并与图1相比较。图1 乙酸异戊酯气相色谱分析图3、实验器材及药品(1)主要器材：三口烧瓶，分水器，球形冷凝管，温度计，烧杯，锥形瓶，蒸馏头，分液漏斗，沸石，阿贝折射仪，HP - 5890气相色谱仪等。(2)药品：冰醋酸0.26mol(33.80ml)异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO40.025mol(3.4g)，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钠溶液，饱和CaCl2,无水硫酸镁等。主要药品性质：名称分子量性状折光率比重熔点（℃）沸点（℃）溶解性水醇醚异戊醇88.15无色液体1.40750.8094—117.2132.0溶溶溶冰醋酸60.05冰状固体1.37161.049216.6117.9溶溶溶乙酸异戊酯130.19无色中性液体1.4000.876—78142.5不溶溶溶4、实验步骤(1)在装有电动搅拌器, 温度计和回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入冰醋酸0.26mol(33.80ml), 异戊醇0.39mol(42.21ml)和KH2PO40.025mol(3.4g)加热回流2h后；(2)将反应液冷却,分别经20ml饱和Na2CO3(10%)溶液,15ml饱和氯化钠溶液和5ml饱合CaCl2溶液洗涤,分去水层,有机相倒入100mL锥形瓶,加入2g无水MgSO4干燥,常压下蒸馏,收集140℃——143℃馏分得产品；(3)用阿贝折射仪测定酯的折光率,用HP - 5890气相色谱仪测定酯的纯度, 并按下式计算酯的收率:酯的收率= 实际制得的酯的质量(g)/理论计算所得的酯的质量(g)。实验流程如下：KH2PO4 3.4g42.21ml异戊醇1～2粒沸石100ml锥形瓶去水层转移混合液3加入5ml饱和CaCl2溶液，洗涤，去水层混合液2收集136~142℃的馏分，即产品乙酸异戊酯按图2装置连接，常压蒸馏加入2.00g无水MgSO4干燥，然后将液体移入圆底烧瓶干燥的锥形瓶质量为m1该锥形瓶盛产品后的质量m2产品质量m=m2-m1称量5、实验装置图6、香水配方（1）香蕉香精的配方组分百分比乙酸异戊酯 8.25乙酸丁酯 1.50丁酸乙酯 1.50丁酸异戊酯 2.25乙酸乙酯 0.375橙叶油 0.075丁香油 0.225甜橙油 0.75香兰素 0.075甘油 5.0095%乙醇 75.00蒸馏