教学课件-乳液聚合.ppt

实验目的 1.了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。 2.掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。 实验原理 定义：?单体在乳化剂作用和机械搅拌下，在水中分散成乳液状态进行的聚合反应。 基本组分 单体：一般为油溶性单体，在水中形成水包油型引发剂：为水溶性 去离子水、乳化剂 聚合场所：在胶束内 优缺点：水作分散介质，传热控温容易可在低温下聚合，要得到固体聚合物，后处理麻烦，成本较高难以除尽乳化剂残留物。  ? 仪器设备 实验步骤 1、称取2.5 g PVA，加入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 mL四口瓶中，加蒸馏水50 mL，浸泡15min使之溶胀,然后开动搅拌，用水浴加热至90℃，并溶解后，停止加热。降温至35-40℃（详见附注3），加入事先溶好的引发剂（0.3g 引发剂过硫酸铵+2 mL水）。 实验步骤 2、然后将9 mL单体（共需要26.8 mL，先加入了近1/3的单体）加入，高速搅拌0.5 h。然后将剩余的17.8 mL单体由滴液漏斗逐滴滴入，滴的同时升高温度至68℃。单体大约在40-60 min滴入瓶中。单体滴加完毕后，体系维持该温度约(30 min)，然后逐步升温至80℃（详见附注4），直至无回流液出现为至。将水浴降温，停止搅拌，出料。 附注： 1、醇解度太高（接近100%）会使乳液不稳定，往往在没有反应之前就使乳液结块。 2、PVA先经冷水溶胀后再升温，这样可加快溶解速度。 3、可在降温到68℃时开始滴加单体。这时一定要严格控制温度，使之温度在68℃，温度降低反应速度减小，会造成单体积累，而温度稍有升高又容易喷料。 4、防止喷料是这个实验需特别注意的问题。即使滴加完单体之后又反应了30 min，这时如升温过快仍会喷料。在反应过程，不论是滴加单体还是维持反应，若反应有可能喷料时，可向烧瓶上淋点冷水。 注意事项 1.按要求严格控制滴加速度和反应器内的温度： ?开始阶段滴加要非常慢，若滴加过快，乳液中出现块状物，则实验失败 ?反应器内的温度不能超过68℃，否则反应器内的温度过高，来不及散热，易发生喷料，但温度不能低于63℃，否则反应速度太慢。 2.严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全： 搅拌速度不能太慢，并且要匀速搅拌。 问题与讨论 1.比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本体聚合的特点及其优缺点。 2.在乳液聚合过程中，乳化剂的作用是什么？ 知识扩展 1. 乳液聚合在工业中的应用。 参考书目 复旦大学高分子科学系. 《高分子实验技术》，上海：复旦大学出版社，1996 其他注意事项 实验过程分 回答问题情况，实验装置搭建，操作细节(包括称量、量取、溶解、是否保持安静) 卫生分 称量过程中，随时保持桌面干净，否则扣分； 实验结束后，自己使用的所有仪器清洗干净，否则下一组发现问题，责任归于本次实验组。 * * 实验七、醋酸乙烯酯乳液聚合 高分子化学实验 * 本实验是醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合，其机理与一般乳液聚合相同 引发剂采用水溶性的过硫酸盐(过硫酸铵 )，乳化剂为聚乙烯醇(PVA-1788) 为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。 1.使用仪器名称：四颈烧瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、温度计及其套管 2.安装顺序：从下往上。 *