工业碱木质素的微波氧化改性研究.docVIP

工业碱木质素的微波氧化改性研究 　　摘要：采用微波氧化—磺甲基化反应对工业碱木质素进行化学改性，研究了氧化剂用量、氧化温度、氧化时间和微波加热功率及反应溶液pH等5个因素对碱木质素改性产物作为减水剂对水泥净浆流动度的影响，获得了优选的改性工艺条件。物化性能测试结果表明微波氧化－磺甲基化改性能大大提高碱木质素对水泥体系的分散性能,改性产物的表面活性及在水泥颗粒表面的吸附量得以提高，表明微波氧化－磺甲基化改性是一项碱木质素高效利用的有效途径。 　　关键词：净浆流动度，微波氧化，磺甲基化 　　The study of industry alkali lignin’s modification 　　Lin Zai-xiong 　　(HQC(GUANGYE)CO.,LTD., Guangdong Guangzhou 510655，China） 　　Abstract：Alkali lignin was modified by oxidation assisted by microwave irradiation and sulfomethylation reaction in order to increase its reactivity. The effect of oxidant dosage, reaction temperature, reaction time, microwave power and the pH of the solution on the fluidity of cement paste were discussed, and an optimal modification process condition was obtained. The tests of hysicochemical properties show that under the condition of microwave irradiation, modified lignin exhibits a good dispersing effect to cement paste, indicating that it is an effective approach to utilize alkali lignin by using the process of oxidation assisted by microwave irradiation and sulfomethylation. 　　Key words：fluidity of cement paste; the oxidation reaction; microwave irradiation; sulfomethlytion 　　中图分类号：O636.2 文献标识码： A 文章编号： 　　 　　引言 　　自然界中估计每年全世界由植物生长可产生1500亿t木质素，其中制浆造纸工业的蒸煮废液中产生的工业木质素有3000万t[1]。木质素作为木材水解工业和造纸工业的副产物,若得不到充分利用,变成了造纸工业中的主要污染源之一，则不仅造成严重的环境污染,而且也造成资源的重大浪费。通过物理化学的改性方法，在木质素结构中引入高活性基团，优化木质素的结构性能，提高其产品的应用价值，已经成为木质素利用研究关注的焦点。碱木质素的常规磺化反应通常在高温高压下进行，改性成本高、改性产物的磺化度低，从而导致改性产品的应用性能差。本文在对碱木质素进行改性时引进了微波辐射技术，对微波氧化工艺进行了探索，在此基础上进行碱木质素的磺化反应，并对改性产物的性能进行研究，以探讨碱木质素高效利用的新途径。 　　1实验技术与测试方法 　　1.1 实验药品 　　碱木质素（WAL）为麦草浆黑液酸析木质素，山东泉林纸业集团制浆厂；商品木质素磺酸钙（CL），吉林石岘造纸厂（由酸法制浆废液制备）；氢氧化钠(分析纯)，天津海晶精细化工厂；甲醛为工业品 (37%Wt)，广州化学试剂厂；无水亚硫酸钠(分析纯)，天津红岩试剂厂；过氧化氢（30％Wt），天津大茂化学试剂厂；水泥为金羊牌标准硅酸盐水泥（425＃），广州水泥厂； 　　1.2 实验方法 　　1.2.1常规氧化碱木质素 　　取麦草碱木质素10.0g加入四口烧瓶中，加入50ml质量分数为2.5%的NaOH溶液调节搅拌溶解。温度升至75℃时滴加一定量双氧水，再升温至95℃反应两个半小时。冷却至常温出料，产物低温下保存。 　　1.2.2微波辅助氧化碱木质素 　　取麦草碱木质素10.0g，加入50ml质量分数为2.5%的NaOH溶液调节搅拌溶解，加入一定量双氧水，倒入微波反应管后放入微波反应器中。设定一定加热功率，升温至一定温度，