2013药物分析考试重点..docVIP

2013药物分析考试重点（最新版） 绪论 1药品：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。 2.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科，运用物理学，化学，物理化学，生物学及微生物学的分析方法，研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法及中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。 3.国家药品质量标准是由国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。 4.《中华人民共和国药典》Ch.p；美国药典（USP）；美国国家处方集（NF）；英国药典（BP）;日本药局方（JP）；欧洲药典（Ph.Eur）；国际药典（Ph.Int）； 5.《药品非临床研究质量管理规定》（GLP）；《药品生产质量管理规范》（GMP）；《药品经营质量管理规范》（GLP）；《药品临床试验质量管理规范》（GCP）；《分析质量管理》（AQC） 第一章 1.《中国药典》（2005年版）分为一部、二部、三部，一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂、单味制剂等。二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料。三部收载生物制品。 2.《中国药典》的内容 A凡例：解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。B正文：为所收载药品或制剂的质量标准 C附录：包括制剂通则、通用检测方法、指导原则 D索引：中文、英文 3.《中国药典》设计原则：使用安全、疗效可靠、工艺合理、质量可控、标准完善 4.药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告 5.国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生物制品检定所。 6.标准品与对照品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品进行计算。 第三章 1.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。P41 控制方法：限量检查法（ 对照法、灵敏度法、比较法）；定量测定法 2.一般杂质检查的方法 A氯化物检查法： 原理：药物中微量氯化物在硝酸酸性条件下，与硝酸银反应，生成氯化银白色胶体微粒。 方法：对照法（目视比浊），黑色背景下，自上向下 条件：硝酸（避免弱酸银盐的干扰，也可加速氯化银沉淀的生成）酸度以50ml供试液中含硝酸10ml为宜。 供试品处理：供试品不澄明，用含有硝酸的蒸馏水洗净滤纸中氯化物后过滤；供试品有色，使用内消色法解决。 B硫酸盐检查法 原理：药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡白色浑浊。 方法：目视比浊。 条件：盐酸（防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成影响比浊），50ml供试品中含2ml稀盐酸。 C铁盐检查法 原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐与作用生成红色可溶性硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色方法：硫氰酸盐法（Chp、USP） BP采用巯基醋酸法 条件：盐酸（防止三价铁离子水解），50ml含稀盐酸4ml为宜 标准溶液：硫酸铁胺，并加入硫酸防止铁盐水解，50ml溶液中含10-50ug三价铁离子 氧化剂：过硫酸铵（氧化二价铁离子成三价铁离子，防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色） D重金属检查法 a硫代乙酰胺法，适用于溶于水，稀酸和乙醇的药物。原理是硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液。 b炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环，杂环及难溶于水，稀酸及乙醇的有机药物。 c硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。 d微孔滤膜法，适用于重金属限量低的药物。 E砷盐检查法 a古蔡氏法：原理金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑； b白田道夫法 c二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag（DDC）法） F溶液颜色检查法 G易炭化物检查法 H溶液澄清度检查法 I炽灼残渣检查法 J干燥失重测定法：常压恒温干燥法；减压干燥法语恒温减压干燥 法；干燥剂干燥法；热分析法（热重分析TGA、差热分析DTA、差示扫描量热法DSC） K水分测定法:费休氏法，甲苯法； L残留溶剂测定法：气相色谱法（GC