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吸光光度法测定乙醇中的水分 　　摘要：目前乙醇中水分的测定的方法很多，主要有气相色谱法，卡尔费休法，仪器快速检测法等。这些方法各有各的优点，也各有各的不足之处。使用吸光光度法测定乙醇中水分，通过试验看看是否可行。 　　关键词：吸光光度 水分 测定 　　气相色谱法测定的结果最为精确，但是测定前需要对仪器预热升温等过程，耗时长，并且气相色谱仪的价格昂贵，成本较高；卡尔费休法测定的结果精确，速度也较快，但是卡尔费休试剂的毒性大，长期使用接触危害人体的健康，并且卡尔费休试剂吸水性强，每次试验前都要测定水当量；仪器快速检测法是根据库仑滴定原理制成的，速度快，但精度较低，只能作为中间控制或监测参考使用。下面试验来介绍另一种方法，用吸光光度法来测定乙醇中水分的测定。 　　一、试验部分 　　1.试验原理 　　在酸性条件下，在含有少量水的低级醇中，碘化钾于碘酸钾定量反应生成碘，碘在无水甲醇中的颜色与浓度成线性关系。反应离子方程式：IO3-+I-+H+→H2O+I2 　　2.准备仪器与试剂的制备 　　2.1 722型可见分光光度计 　　1cm 适应比色皿 　　2.1.1 4A分子筛： 　　首先将4A分子筛放入175℃的烘箱中，干燥24小时，取出后放在干燥器中备用 　　2.1.2在对无水甲醇的制备： 　　取500ml无水甲醇与1000ml蒸馏瓶中，加入3g金属镁屑，加热回流，收集64-65℃的馏分，将收集的馏分转移至500ml广口瓶中，并向其中加入制备好的4A分子筛。 　　2.1.3 0.16%碘化钾甲醇溶液的制备： 　　称取预先在105～110℃下干燥2小时的碘化钾试剂0.16g与250ml烧杯中，用少量无水甲醇溶解，转移至100ml容量瓶中，定容。 　　2.1.4 含水量不同的水标准溶液系列溶液的制备： 　　取6个100ml比色管编为1至6号，分别加入0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml蒸馏水，再用无水甲醇溶液分别稀释到100ml，备用。其中水分含量（V/V）分别为 0.00%、1.00%、2.00%、4.00%、8.00%、16.00%。 　　2.1.5分析用水为三级蒸馏水，所用试剂为分析纯试剂 　　3.分析测定 　　3.1 最佳波长的选择 　　在25ml具塞比色管中加入5.00ml碘化钾甲醇溶液，再用含水1%的水标准溶液稀释到刻度，摇匀，加0.20ml冰乙酸，0.125g碘化钾试剂，震荡，待碘化钾试剂完全溶解后，摇匀，静置10min。将溶液倒入1cm比色皿中，以水为参比，用722分光光度计测定其在各个波长下的吸光度，当其波长达到最大吸光度时的波长就是最佳吸收波长，最终确定此试验条件下的最佳吸收波长为290nm。 　　3.2 标准曲线的绘制 　　3.2.1取6个25ml具塞比色管，分别加入5.00ml碘化钾甲醇溶液，然后分别加入1至6号的水标准溶液稀释到刻度，摇匀，在加入0.20ml冰乙酸溶液、0.125g固体碘化钾试剂，摇匀，静置10min。以含水为零的水甲醇标准溶液为参比，用722分光光度计分别测试上述溶液的吸光度。测得吸光度分别为0、0.039、0.077、0.160、0.315、0.624。 　　3.2.2以吸光度为横坐标，以标准水溶液的浓度为纵坐标，用最小二乘法计算一元线性回归方程，求得线性方程为y=0.0042+0.1264 x ，相关系数r=0.9997。由上可见吸光度与浓度呈良好的线性关系，可以进行样品的定量测定。 　　4.样品的测定 　　取3瓶不同批号的95%乙醇分析纯试剂，按绘制标准曲线的步骤测定其吸光度，并做平行样，得到水分含量为0.05142，0.04875，0.4224.相对应的水分百分含量分别为5.14%，4.84%，4.22%。 　　5.与卡尔费休法测定乙醇水分的含量结果的对照 　　5.1用卡尔费休法测定上面3瓶乙醇溶液，得到平行样结果分别为5.10%，4.86%，4.25%。 　　5.2分光光度法与卡尔费休法测定上面3瓶乙醇中水分的绝对误差分别为0.04，0.02，0.03。相对误差为0.78，0.41，0.71。 　　二、讨论 　　1.在此试验条件下，当乙醇中水分含量在1～8%时，水分的含量与吸光度有良好的线性关系。此方法特别适用于市售95%乙醇中水分的测定，并且与卡尔费休法的相对误差在1%以内，保证了结果的可靠性。 　　2.静置时间是试验结果准确性的重要条件。根据反应原理：IO3-+I-+H+→H2O+I2，生成的碘溶于甲醇产生一定的颜色，其颜色的深浅与吸光度成正比，但在此溶液中同时存在副反应：KI+I2+H2O→KI3H2O，随着反应时间的推移，副反应速度加快，溶液中的I2含量逐步降低，溶