第八部分X射线衍射方法及应用.pptVIP

* 1.3 XRD技术的新进展 2. 新型附件 低温衍射附件 可将试样冷却到-196℃ 用于研究材料低温下晶体结构的变化 应力附件 测定材料表面的残余应力 * 1.3 XRD技术的新进展 2. 新型附件 极图衍射附件 用于测定材料的择优取向（织构）。 样品转动和摆动附件 用于大晶粒和有织构的样品，可得连续均匀的衍射线条，提高测试精度。 单晶分析附件 用于单晶体分析，测定晶体取向 * 1.3 XRD技术的新进展 3. 高强度X射线源 为提高检测效率和灵敏度，要使用高强度X射线源。 ①高功率旋转阳极X射线管（转靶） 阳极旋转，不让电子束集中轰击一个部位，可防止损伤阳极靶，提高电子束能量 ②电子同步加速器辐射 电子作加速运动辐射电磁波，波长与电子能量有关 特点时强度高、波长连续可调、准直性好 * 1.3 XRD技术的新进展 4. 新型探测器 ①半导体计数器 Si（Li）、Ge（Li） ②位置灵敏正比计数器（位敏计数器） 通过脉冲在阳极上产生的位置确定衍射角，无需沿测角仪扫描，可同时测很多衍射线的强度。 * 二、单晶体衍射方法 劳埃法 以连续X射线照射不动的单晶体样品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方法。 劳埃法照相装置称为劳埃相机。 劳埃法常用钨靶，X射线管工作电压在30~70kV之间。 背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。 * 二、单晶体衍射方法 透射及背反射劳厄法原理图 劳厄法衍射花样 * 二、单晶体衍射方法 劳厄法的厄瓦尔德图解 劳埃法的成像原理 由于劳埃法入射波长连续变化，故倒易矢量的长度也是连续变化，因而（HKL）倒易点成为一条沿倒易矢量方向的线段，称为（HKL）倒易线段。 只要倒易线段与反射球相交，则相应的（HKL）晶面满足衍射矢量方程。 反射线与平板底片的交点，劳埃斑，即为（HKL）晶面的衍射花样。 劳埃斑：相应于（hkl）晶面的1~n级反射。 * 二、单晶体衍射方法 周转晶体法原理图 * 二、单晶体衍射方法 周转晶体法衍射花样 * X射线衍射分析的应用 （一）物相分析 （二）点阵常数的精确测定 （三）宏观应力测定 （四）晶体取向的测定 * 1.1 照相法 德拜相机的分辨本领 相机半径R越大，分辨本领越高。但是相机直径的增大，会延长曝光时间，并增加由空气散射而引起的衍射背影。57.3mm相机最为常用。 ?角越大，分辨本领越高。所以衍射花样中高角度线条的K?1和 K?2双线可明显的分开。 X射线的波长越长，分辨本领越高。所以为了提高相机的分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的X射线源。 面间距越大，分辨本领越低。在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的X射线源，以便补偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。 * 1.1 照相法 衍射花样指数标定 即确定衍射花样中各线条（弧对）相应晶面的干涉指数，并用来标识衍射线条，又称衍射花样指数化。 对于立方晶系： 进行指数化时，先算出各衍射线条的sin2θ顺序比，再与N值顺序比对照，便可确定晶体结构类型和各衍射线条的干涉指数。 N1 : N2 : N3 :… = 1、2、3、4、5、6、8、9、10…… 2、4、6、8、10、12、14、16……. 3、4、8、11、12、16、19、20…… (bcc) (fcc) * 1.1 照相法 衍射花样指数标定 衍射线顺序号 简单立方 体心立方 面心立方 金刚石立方 HKL N N/N1 HKL N N/N1 HKL N N/N1 HKL N N/N1 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 111 3 １ 2 110 2 2 200 4 2 200 4 1.33 220 8 2.66 3 111 3 3 211 6 3 220 8 266 311 11 3.67 4 200 4 4 220 8 4 311 11 3.67 400 16 5.33 5 210 5 5 310 10 5 222 12 ４ 331 19 6.33 6 211 6 6 222 12 6 400 16 5.33 422 24 ８ 7 220 8 8 321 14 7 331 19 6.33 333,511 27 ９ 8 300,221 9 9 400 16 8 420 20 6.67 440 32 10.67 9 310 10 10 411,330 18 9 422 24 ８ 531 35 11.67 10 311 11 11 420 20 10 333,511 27 ９ 620 40 13.33 * 1.1 照相法 照相法的优缺点： 1、摄照时间长，往往需要2—2