实验6-恒电位法..docx

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业新能源材料与器件年级、班级 2014课程名称电化学实验实验项目恒电位法测玻碳电极真实面积实验类型验证□设计□综合实验时间2016／5/ 10实验指导老师吕东生实验评分一．实验目的掌握恒电位法测量双电层电容的基本原理和方法测量并计算玻碳电极的真实面积实验原理化学电源中的电极大多数采用粉末多孔电极（如铅酸蓄电池的政府极，锌银电池的锌电极和银电极）。粉末多孔电极是由粉末和骨架构成的，它可以具有很高的空隙率和比表面积，因此在相同的表观面积下，电极的实际工作电流密度大大降低，进而可以降低电化学极化，使化学电源的性能大大改善。测量真实表面积的方法有很多，本实验采用恒电位阶跃法（或恒电位方波法），该方法测量电极真实表面积的实质是测定电极的双层电容，然后计算电极的真实表面积。从双电层理论得知，当电极浸入电解液中时，电极与溶液界面之间总存在双电层。这个双电层C的绝对值目前尚不能测量，但若以微量变化的dφ对电极进行充电或放电时，便可测的相应电荷量Q的微变dq，因此得到双电层的微分电容：Cd=dq/dφ (1)当研究电极处于理想极化条件时，其等效电路可以表示为图6-1:、如果在参比电极与研究电极之间施加小幅度的恒电位方波，此时流经研究电极的电流完全用于双电层充电，而且充电电流随时间下降，其变化规律如图6-2所示，波形所包围的面积即是给定电极双电层电容器充电的电量。（2）如方波幅值为φ，则充电曲线的积分量q可以用积分等方法算出来。纯汞的表面最光滑，所以可以认为纯汞的表观面积等于它的真实表面积。已知汞电极的双层电容值为20uF/cm2，以它为标准，计作CN，表示单位真实面积上的电容值，把所测的的研究电极双电层电容值Cd被CN除便可以计算该电极的真实表面积S总。S总=Cd/Cn(cm2),而比表面积S比可以用每平方厘米表观面积所具有的真实面积来表达：仪器和测试体系仪器；电化学工作站一台，三口电解槽电极池和电极：直径为3mm的玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为Hg/HgO电极，电解液为1MKOH溶液。实验过程预处理电极，用去离子水沾湿玻碳电极后在砂纸上打磨至表面光亮，然后用去离子水冲洗干净后用滤纸擦干。打磨铂电极至光亮，用浓盐酸洗液浸泡。连接电极，打开电化学工作站和电脑测量开路电位，待开路电位数值稳定之后记录数值选择“电位阶跃”方法。起始电位为开路电位，高电位为φ+10mV,阶跃时间为10s纪录电流i与时间t的曲线，先保存实验数据，再进行选择“平滑曲线”功能让曲线更光滑。取出电极，重新对电极进行抛光后重复步骤3-5两次关机，清洗电极放回原处，打扫实验室。实验数据处理及分析分三张图作出i-t曲线图1图2图三选择合适的时间区间（2s左右）分别将三条i-t曲线进行积分。根据积分求得的电量根据教材实验中的公式计算三次测量的玻碳电极的真实表面积。并将他们与其几何表面积比较。1)图一的开路电位φ=-0.1451V积分得到电量q=2.492*10-8C;Cd=dq/dφ=2.492*10-8C/0.01V=2.492*10-6F=2.492uFS真=Cd/CN=2.492/20=0.1246cm2=12.46mm2电极真实表面积S=pai*r2＝3.14*2.25=7.06mm22)图二的开路电压φ=-0.1565V积分得到电量q=2.742*10-8C;Cd=dq/dφ=2.742*10-8C/0.01V=2.742uFS真=Cd/CN=2.742/20=0.1371cm2=13.71mm23)图三的开路电压φ=-0.1520V积分得到电量q=2.47*10-8CCd=dq/dφ=2.47*10-8C/0.01V=2.47uFS真=Cd/CN=2.47/20=0.1235cm2=12.35mm2