原材料分析关键点..docVIP

原材料分析关键点 煤的分析规程适用于电煤、氨煤、型煤、中控分析 一 煤样的制备 1.1取样 样品必须具有代表性。 1.2制样包括制粗样及制细样两个过程 1.3制样 首先经过机械（或人工）至￠3mm以下，用四分法进行缩分至200g。 1.4煤样制备：称取约﹤6mm煤样100g左右于45~50℃下连续干燥至少1.5-2h，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态，制备成小于0.2mm的分析煤样（必须全部过筛，确保样品具有代表性）直到所有煤样全部筛出并移入混样瓶中，摇动混样瓶使细样充分混匀作为分析样。 二 全水分的测定 称取缩分后的样品约100g（准确至0.01g），放入预先加热至105±10℃的恒温鼓风干燥箱内进行恒温干燥2小时，将浅盘取出，趁热称量。（烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时）。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 m1 Mt＝———×100 m式中 Mt——煤样的全水分质量分数，%；  m1——煤样干燥后失去的质量，g；  m——称取煤样的质量，g。 三 按照《GB212-2008煤的工业分析方法》要求测定煤样中空干基水分、灰分和挥发分产率（挥发分产率用于计算试样氢值）以及硫含量。 3.1 水分的测定（空气干燥法） 3.1.1方法提要 ??? 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 3.1.2分析方法 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风1)并已加热到105～110℃的干燥箱中。在 一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。 3.1.3分析结果的计算 m1 Mad＝———×100 m  式中 Mad——空气干燥煤样的水分质量分数，%；  m1——煤样干燥后失去的质量，g；  m——煤样的质量，g。 3.2灰分的测定 3.2.1方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 3.2.2分析方法 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.3分析结果的计算 m1 Aad＝ ———×100 m式中Aad——空气干燥煤样的灰分质量分数，%；  m1——残留物的质量，g；  m——称取煤样的质量，g。 3.3 挥发分测定方法 3.3.1方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 3.3.2分析方法 用预先在900℃+10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平， 盖上盖，放在坩埚架上。 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒 温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须 在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间 在内。 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。 3.3.3分析结果的计算  m1 Vad＝———×100- Mad m式中Vad——空气干燥煤样的挥发分质量分数，% m1——煤样加热后减少的质量，g；  m——称取煤样的质量，g；  Mad——空气干燥煤样的水分含量，%； 3.4 固定碳的计算  固定碳计算：(FC)a