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*/17 在线答疑：liaolw@163.com gshengjx@163.com. 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠类聚合物 实验127 水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠类聚合物 127.1 实验目的 （1）学习和掌握水溶液聚合法的基本原理和合成实验方法。 （2）掌握端基法测定聚丙烯酸钠相对分子质量，黏度法测定聚合物相对分子质量和溶胀称量法测定高吸水性树脂吸液量等测定方法。 （3）熟悉分散剂、絮凝剂和高吸水性树脂的应用。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 127.2 实验原理 （一）自由基加聚反应 1. 链引发 链引发反应是借外界条件(光、热、辐射或引发剂)使单体分子活化成为单体自由基(活性链)的过程。本实验采用引发剂引发，由下面两步组成: (a) 引发剂（I）分解为初级自由基（R?） I → 2R? Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (b) 初级自由基打开单体的双键，使单体末端形成新的反应活性中心自由基（单体自由基） 2. 链增长反应 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3. 链终止反应 （a）偶合终止 两个活性链自由基相互作用成共价键，生成无活性的稳定大分子的反应。如下式： （b）歧化终止 某链自由基夺取另一自由基上的氢原子，发生歧化反应而相互终止。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 127.3 实验步骤 1. 低相对分子质量均聚、共聚聚丙烯酸钠分散剂的合成实验 (1) 实验步骤 加入丙烯酸 质量20% 的蒸馏水 500 mL 四口瓶（ 如图1 所示） 加热至60 ℃， 同时搅拌 50 g AA或 AA与AM混合物 同时在两滴管滴 加单体与引发剂 加入3 g亚硫 酸氢钠 继续搅拌并 保温2.5 h 得到黏稠状的聚 丙烯酸溶液 加入活性炭脱氧 过硫酸 铵溶液 0.5 h滴完 用30% NaOH溶液 中和至pH为7～8 冷却至 40～50 ℃ 低分子量聚丙烯酸钠 溶液(或AA-AM共聚物 分散剂) Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 图1 聚丙烯酸钠分散剂制备实验装置图 电动搅拌器；2. 搅拌桨；3. 冷凝管；4. 四口烧瓶； 5. 水浴锅；6. 铁架台；7、8恒压滴液漏斗；9. 温度计 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (2) 相对分子质量测定 加热聚合物溶液使 亚硫酸氢钠蒸出 精确取约 0.2g 预聚物 加入100 mL 烧杯中 用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 用pH计测 定其pH 加入1 mol/L 的NaCl 溶液50 mL 用0.2 mol/L的NaOH 的标准溶液滴定 确定滴定终 点的耗碱量 用消耗的NaOH标准液 （mL）对pH作图 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (3) 分散力的测定 图 4-2 聚丙烯酸钠分散力测定示意图： （A）聚丙烯酸钠分散样品；（B）空白样品 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 A