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l分析化学
分析方法一般分为化学分析和仪器分析。分析化学:以化学反应为基础的分析方法。例如重量分析法和滴定分析法。仪器分析:借助光电仪器测量试样溶液的光学性质,电学性质等物理或者物理化学性质来求出待测组分含量的方法。例如吸光光度法,红外/紫外吸收光谱法,原子吸收光谱法,色谱法等。光学分析法:吸光光度法,红外吸收光谱分析法,紫外吸收光谱分析法,发射光谱分析法,原子吸收光谱分析法,荧光分析法。电化学分析法:电重量分析法,极谱分析法。物理及物理化学分析方法:色谱法误差及分析数据的统计处理:误差:测定值xi与真值u之差,误差的大小可用绝对误差E和相对误差Er表示。E=xi-uEr=(xi-u)/u同样的绝对误差,当被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确度也就比较高。准确的是指测定平均值与真值接近的程度。偏差:指个别测定值xi与几次测定结果的平均值 之间的差别。可用绝对偏差di和相对偏差dr表示。=xi- 算术平均偏差相对平均偏差标准偏差:表示数据集的离散程度。值越大,数据集越分散,值越小,数据集越集中。精密度:在确定条件下,将测试方法实施几次,求出所得结果之间的一致程度。可常用重复性和再现性表示。实验结果首先要求精密度高,才有保证有准确的结果,但高的精密度也不一定有高的准确性。误差的分类系统误差(可测误差)随机误差(偶然误差)系统误差产生的原因:方法不完善造成的方法误差;实验试剂不纯,测量仪器缺陷等造成的误差。操作人员操作不当或操作偏见造成的人为误差。空白试验,回收试验。随机误差产生的原因: 由一些无法控制的不确定因素所引起的,如环境温度,湿度,电压,污染情况等。随机误差服从正态分布。分析结果数据处理可疑数据的取舍:Grubbs法,Q值检验法平均值与标准值的比较:检验方法的准确性,即用已知含量的标准试样进行试验。有效数字的保留 滴定分析(Titrimetric Analysis)使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶剂即标准溶液滴加到待测物的溶液中,直到待测组分恰好完全反应,然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积,算出待测组分的含量。滴定:titration化学计量点:stoichiommetric point指示剂:indicator滴定终点:end point终点误差:end point error滴定分析法分为:酸碱滴定法 沉淀滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法标准溶液的配制:直接法间接法 (*标定)滴定度:指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量,用T表示。酸碱滴定法(Acid-Base Titration)PH的计算标准溶液的配制:Hcl NaOH络合滴定法(Complexometry)络合剂EDTA:乙二胺四乙酸()直接法返滴法置换滴法间接法氧化还原滴定法(Oxidation Reduction Titrimetry)氧化还原指示剂:二苯胺磺酸钠,亚甲基蓝等。高锰酸钾法:配制:可用于双氧水,钙,铁,有机物,COD(水样中化学耗氧量)的测定(*含。重铬酸钾法:配制:易于提纯,可以准确称取一定质量的重络酸钾制成一定浓度的标准溶液。可用于碘量法:硫代硫酸钠标准溶液;碘标准溶液溴酸钾法:其他重量分析法和沉淀分析法(Gravimetry and Precipitation Titrametry)测定用做指示剂,用硝酸银标准溶液进行滴定。吸光光度法(Spectrophotometry)基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称为吸光光度法,包括比色法,可见分光光度法,紫外分光光度法。将不同波长的光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液,测量每一波长下有色溶液对光的吸收程度(即吸光度A),然后以波长为横坐标,以吸光度A为纵坐标作图,即可得到吸收曲线(吸收光谱)。它描述物质对不同波长光的吸收能力。吸收曲线中有一高峰,相应的波长称为最大吸收波长,用表示。公式:A:吸光度 T:透光度 a:吸收系数 b:以cm为单位 如果c以为单位,则a的单位为;如果c以为单位,则a的单位为,称为摩尔吸收系数,用符号k表示。则A=kbck是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特征常数,数值上等于浓度为1摩尔每升吸光物质在1cm光程中的吸光度,是物质吸光能力的量度。k值愈大,方法的灵敏度愈高。k=Ma M:物质的摩尔质量偏离比尔定律的原因:1、仪器不能真正提供单色光。高浓度溶液粒子间作用力的影响。风光光度计光源:可见光常用钨丝灯320~2500nm为光源;在近紫外区测定时常用氢等,氚等产生180~375nm的连续光谱。单色器:将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置,由棱镜或者光栅等色散元件及狭缝和透镜等组成。吸收池:也称比色皿。可用无色透明,能耐腐蚀性的玻璃比色皿。大多数仪器配有液层厚度为0.5cm,1cm,2cm,3cm等的一套长方形比色皿。使用时应注意比色皿透光面
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