实验七硫酸铜中铜含量的测定..docxVIP

硫酸铜中铜的测定化学生物学一班刘淑岚酸铜中铜含量的测定化学生物学一班 刘淑岚 导教师：吴明君摘要：本实验先用Cu2+标准溶液为基准物标定Na2S2O3标准溶液的浓度。所得Na2S2O3标准溶液浓度为0.048440.00014。然后用已标定过的Na2S2O3标准溶液，测定硫酸中的铜含量。采用间接碘量法。并运用Q检验法对数据经行了处理，所得铜含量为0.27200.0008。关键词：间接碘量法 标定 硫酸铜 铜含量Determination of copper in the copper contentChemical biology class Shulan Liunstructor: Wu MingjunAbstract: In this study, the concentration of Na2S2O3 calibration standard solution as reference material first with Cu2 + standard solution . The resulting concentration of Na2S2O3 standard solution 0.048440.00014. Then Na2S2O3 been calibrated standard solution of sulfuric acid copper content determination . Indirect iodometric method . Q Inspection Act and the use of the data by the line of treatment, the resulting copper content of 0.27200.0008.Keywords : Indirect iodimetry Demarcate Copper Copper content综述：硫酸铜的分析方法有国家标准，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I-的物质（如NO3-、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe3+生成FeI63-配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，则应将pH调至4，以免它们氧化I-。 本实验选择碘量法测定铜的含量?其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。?2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI)?,?I2+I-=I3-?,?I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被空气中氧氧化为碘。如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。? 为了使反应完全，必须加入过量的I-。因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。为此，在用Na2S2O3滴定I2到接近终点时，加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原Cu2+，使结果偏低。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂Na2S2O4·5H2ONa2CO3（固体）纯铜（99.9%以上）6mol/LHNO3溶液100g/LKI溶液1+1和1mol/L的H2SO4溶液100g/LKSCN溶液10g/L淀粉溶液1.2 实验方法及步骤1.2.1 Na2S2O3溶液的配制 称取12.5g Na2S2O3·5H2O与烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1—2周后再标定。1.2.2 Cu2+标准溶液的配制准确称取0.2g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。（以下操作在通风橱中进行）加入约3mL6mol/LHNO3，盖上表皿，放在电热板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温