实验十滴定操作练习..docVIP

实验十 滴定操作基本练习 一、教学要求 1. 详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法，并通过练习，使学生正确掌握酸式滴定管的准备过程； 2. 详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法，并通过练习，使学生正确掌握碱式滴定管的准备过程； 3. 详细讲解酸式和碱式滴定管的滴定控制、读数以及摇动锥形瓶的方法，并通过练习，使学生正确掌握滴定操作方法； 4. 讲解滴定终点的判断和控制方法，通过让学生练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。 5. 讲解滴定分析数据记录的一般格式，要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。 二、预习内容 1. 实验原理：滴定操作练习。 2. 滴定管的使用方法： 1）酸式滴定管的准备；2）碱式滴定管的准备；3）酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法；4）酸式和碱式滴定管的滴定控制方法；5）滴定管的读数方法；6）滴定速度的调节与控制；7）一般记录格式。 3. 实验操作内容 三、讲课过程 1、讲解：认知酸式和碱式滴定管 2、讲解：酸式滴定管的准备 1. 洗涤： 1）用洗涤剂或铬酸洗液洗涤；2）自来水洗涤。 2. 涂油： 1）取下橡皮圈和活塞；2）用吸水纸擦干活塞及活塞套；3）将滴定管平放；4）蘸取少量凡士林，在活塞两端均匀涂一薄层；5）将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止。 3. 检漏 4. 漂洗 5. 赶除气泡：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走 3、讲解：碱式滴定管的准备 1. 洗涤 1）用洗涤剂或铬酸洗液洗涤；2）自来水洗涤 2. 检漏 3. 胶管及玻璃珠的更换 4. 漂洗 5. 赶除气泡：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o，左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赶出，在轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指 4、讲解：滴定操作 1.读数： 2.滴定控制 1）酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制 2）开始前，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的外壁 3）滴定速度控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度 4）停止后，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的内壁 5）锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转 6）接近终点时锥形瓶洗涤：用洗瓶沿锥形瓶上部，由上向下转动冲洗，并控制用水量不能太多。 5、讲解：实验原理 1. 酸碱比较滴定： H+ + OH- = H2O 2. 计算： c(HCl)V(HCl) = c(NaOH)V(NaOH) 或 由此可见，酸碱经比较滴定确定他们完全反应时所需要的体积比，即可确定他们的浓度比，若其一溶液的浓度确定后，则另一溶液的浓度即可求出。 0.1mol/L的HCl滴定同浓度的NaOH，滴定的突跃范围为pH9.7～4.3，因此，甲基红、酚酞都是比较合适的指示剂。但是一般在用HCl溶液滴定NaOH溶液时，选用甲基红做指示剂，终点时溶液颜色由黄色变成橙色，颜色变化明显。而用NaOH滴定HCl时，选用酚酞做指示剂，终点时溶液由无色变成粉红色，颜色变化也比较明显。 6、讲解：实验步骤 1. 滴定管的准备 2. 滴定操作和滴定终点辨认练习 1）用HCl滴定NaOH：练习酸式滴定管的控制；2）用NaOH滴定HCl：练习碱式滴定管的控制。 3. 酸碱溶液比较滴定 1）用HCl滴定NaOH：甲基红作指示剂；2）用NaOH滴定HCl：酚酞作指示剂。 7、讲解：存在的问题和注意事项 1. 注意滴定控制的细节 1）开关与滴定速度的控制；2）滴定开始前和停顿后滴定管尖嘴外悬挂液的处理； 3）滴定接近终点时锥形瓶的洗涤 2. 读数：读准至小数点后第二位 3. 数据记录： 1）按照讲义所给格式进行记录，并在今后应用；2）记录数据准确至小数点后第二位，即使最后一外位或两位都是“0” ！ 8、提问：思考题 1. 常用的滴定管有哪几种形式和规格？读数可准确至多少？ 答：有酸式滴定管和碱式滴定管两种形式，规格有100cm3、50 cm3和25 cm3三种，读数均可准确至0.01 cm3。 2. 酸式滴定管可用于盛放哪些溶液？为什么酸式滴定管不能盛放碱溶液？ 答：可用于盛放酸性和氧化性溶液。因为碱溶液能腐蚀玻璃，常使活塞与活塞套粘牢而难以转动活塞，故不能用于盛放碱溶液。 3. 酸式滴定管的活塞应如何涂油？ 答：取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将滴定管平放，以防止管内的水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，将活塞插入活塞套内，按紧并向一个方向旋转至凡士林层完全透明为止。套上橡皮圈，以防活