应化07工业分析专业实验教材..doc

实验一 水及啤酒色度的检验 一、实验目的 1. 掌握目视比色的一般方法及测定色度的国家标准； 2. 掌握生活用水、污水及普通食品色度测定方法。. 3. 掌握标准色阶的配制及分光光度计的使用。 二、实验原理 1 饮料用水色度的测定 纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的粘土类细小悬浮物，使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水，常呈黄色；含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色；硫化氢被氧化所析出的硫，能使水呈浅蓝色。水的颜色深浅反映了水质的好坏。有色的水，往往是受污染的水，测定结果是以色度来表示的。 色度是指被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15~25°之间，自来水的色度多在5~10°左右。 水的色度有“真色”与“表色”之分。“真色”是指用澄清或离心等法出去悬浮物后的色度；“表色”是指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。 测定水的色度有铂钴比色法和铬钴比色法。两种方法的精密度和准确度相同。前者为测定水的色度的标准方法，此法操作简便，色度稳定，标准比色系列保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯铂酸钾太贵，大量使用时不经济。后者是以重铬酸钾代替氯铂酸钾，便宜而且宜保存，只是标准比色系列保存时间较短。 （1） 铂钴比色法 ① 原理 将水样与已知浓度的标准比色系列进行目视比色以确定水的色度。标准比色系列是用氯铂酸钾和氯化钴试剂配制而成，规定每升水中含1mg 铂 [以（PtCl6）2-形式存在] 时所具有的颜色作为一个色度单位，以1°表示。 （2） 铬钴比色法 ① 原理 重铬酸钾和硫酸钴配制成与天然水黄色色调相同的标准比色系列，用目视比色法测定，单位与铂钴比色法相同。 2 啤酒色度的测定 （1） 原理 将除气后的啤酒注入 比色管中，与铬钴标准 液态物质色度的测定也可以采用分光光度法。该方法保留了原标准以“铂—钴标准溶液”Hasen 值为色度计量单位的基本原则。 3 污水色度的测定 污水、工业废水一般颜色较深，需要将它稀释至合适的色度范围，再与铬钴标准 三、试剂与仪器 1 试剂 稀盐酸溶液:取1mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),加纯水至1000mL。重铬酸钾(K2Cr2O7)硫酸钴(CoSO4·7H20)硫酸(ρ20=1.84g/mL)2 仪器、设备 50mL成套高型具塞比色管1/10000g 分析天平； 比色管架； 5ml 吸管；722型分光光度计 。 四、实验步骤 1. 铬钴标准称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥的硫酸钴(CoSO4·7H20),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),搅匀,用纯水定容至500mL。2. 铬钴标准取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50, 3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20, 25,30,35,40,45和50度。3. 水样色度测定取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。测定方法:同。 铬钴标准五、数据处理 计算 C=(m/V)×500 式中: C─水样的色度,度m─铬钴标准溶液的用量,mLV─水样体积 （2）水样要用清洁的玻璃瓶采集，并尽快进行测定。避免水样在贮存过程中发生生物变化或物理变化而影响水样的颜色。 （3）水样的颜色通常随pH 值的升高而增加，因此，在测定水样色度的同时测定水样的pH 值，并在分析报告中注明。 （4）液态物质色度的测定也可以采用分光光度法。该方法保留了原标准以“铂—钴标准溶液”Hasen 值为色度计量单位的基本原则，参照国际照明委员会关于色觉三激值的科学观念，对原色度测定方法做了新的定量化的改进。 七、参考文献 1 张水华主编，《食品分析》，中国轻工业出版社，2008：39－42. 2 饮用天然矿泉水检验方法A GB/T 8538-1995 实验二 水质浊度检验 一、实验目的 1. 掌握水质浊度测定的一般方法； 2. 了解水质浊度测定的国家标准； 3. 掌握光电散射浊度计的使用。 二、实验原理 1 分光光度法，适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 2 目视比浊法，适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。 将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生