单元设计-皮中香豆素的提取与分离-20020517.ppt

任务一 制定提取分离工艺流程——25分钟 《天然药物提取技术》之三 医学院 闫金红 秦皮中香豆素的提取分离与鉴定 香豆素（Coumarin） 苦杏仁中苦杏仁苷提取与分离 秦皮中香豆素的提取分离与鉴定 大黄中游离蒽醌的提取分离与鉴定 (4 学时) 《天然药物提取技术》 64 学时 第3单元 单元位置 单元目标 1.能够运用蒸馏法、萃取法和结晶法的操作技术对秦皮中的七叶内酯和七叶苷进行提取分离 2.运用薄层色谱法和化学法鉴定七叶内酯和七叶苷 1.掌握香豆素与木质素的结构特点与理化性质 2.掌握蒸馏法、萃取法和结晶法的操作方法及注意事项 3.熟悉荧光实验与异羟肟酸铁实验鉴别七叶苷与七叶内酯的原理 4.熟悉薄层色谱的操作流程 1. 培养学生严谨、认真的工作态度和强烈的责任心 2. 培养学生的合作能力 知识目标 能力目标 素质目标 单元设计 课程导入 检查预习情况 （10分钟) 任务二 秦皮中香豆素类成分的提取分离 （90分钟) 任务一 制定秦皮中七叶内酯和七叶苷的提取分离操作流程 （25分钟) 单元总结 知识梳理 （5分钟) 任务三 七叶苷与七叶内酯的鉴定 （50分钟) 单元导入——10 分钟 预习任务一：分组查阅并讨论秦皮的来源，性质，有效成分； 回顾上单元内容 检查预习任务的完成情况 主治：清热燥湿、清肝明目、平喘止咳。用于热毒泻痢、目赤肿痛、目生翳障 预习任务二：秦皮中主要有效成分香豆素的结构、性质、提取分离鉴定方法 香豆素 提取分离 含义 结构类型 理化性质 简单香豆素，呋喃香豆素、吡喃香豆素、异香豆素、双香豆素 游离香豆素具有香味，无色或浅黄色结晶，有挥发性，香豆素苷无香味，无挥发性和升华性。 游离香豆素可溶于醇和亲脂性溶剂，香豆素苷可溶于醇与水 香豆素具有内酯环，在稀碱溶液中水解开环溶于水，加酸环合难溶于水 香豆素具有蓝色或紫色荧光，可用于鉴别。7-羟基香豆素蓝色荧光最强，加碱后荧光更强。 异羟肟酸铁反应用于鉴别内酯环；三氯化铁鉴别酚羟基，Emerson试剂、重氮化反应用于鉴别酚羟基及对位 提取：溶剂提取法、碱溶酸沉法。 分离与鉴定：色谱法 具有苯并α-吡喃酮基本母核的天然药物的总称 性状 溶解性 与碱反应 荧光性 显色反应 结束时间：2012-06-15 产品名称：七叶苷、七叶内酯 生产数量：1000kg 开始时间：2012-05-15 任务接收部门：生产部 任务下发部门：质量部 表一 生产任务通知单 布置单元任务 某制药厂中药提取车间实习，其所在的生产小组接到一个任务，要在一个月内，从秦皮中提取中提取七叶内酯1吨。 生产车间——班级 生产小组——课堂分组 (每组5人，共8组，五名同学担任组长） 工艺指导——授课教师 任务一：制定秦皮中七叶内酯和七叶苷的提取分离操作流程 任务二：秦皮中香豆素类成分的提取分离 任务三：七叶苷与七叶内酯的鉴定 单元任务 指导老师结合学生展示进行工艺流程，提问选择提取方法的原因。 教师 溶剂提取法、碱溶酸沉法，碱溶酸沉法的原理。 各小组参照任务单，教材，实验指导及预习资料，制定秦皮中香豆素提取分离简单工艺流程。 分小组展示工艺流程。 修改并掌握秦皮中香豆素提取分离制备工艺流程 涉及理论知识 学生 秦皮粗粉150g 乙醇提取液 浓缩物 水溶液 CHCl3 水层 加适量无水硫酸钠 EtOAc萃取液 水液 七叶苷 残留物 黄色针晶 七叶内酯 最佳工艺流程 95%EtOH200ml,回流1小时，药渣再重复两次 减压蒸馏浓缩至无醇味 加蒸馏水40ml,加热溶解，滤过 加等体积CHCl3萃取 （树脂等脂溶性杂质） 挥去CHCl3，用等体积EtOAc萃取三次 温热甲醇，浓缩至适量，放置析晶，滤过 用甲醇反复结晶 任务二 秦皮中香豆素类成分的提取分离——90分钟 观察发现问题，指导。 教师 电子天平使用不规范，甲醇量取时视线与刻度线不保持水平 （1）个人着装等，实验室台面符合要求 （2）准备回流装置并检验仪器是否干燥、洁净，若不符合要求，清洗后干燥。 （3）称取药材粉末150g （4）量取乙醇200ml 学生易犯错误 学生 操作准备 香豆素的溶解性 涉及知识 观察发现问题，指导。提问溶剂的选择原因。 教师 （1）进水管与出水管接反（2）先停水再停止加热 （1）正确安装回流装置：铁架台、固定夹子的安装，冷凝水的调节 （2）加热1h与计时正确 （3）回流结束的操作顺序正确 学生易犯错误 学生 回流 秦皮粗粉 观察发现问题，指导。 教师 过滤时做不到三低；使用减压蒸馏装置时水泵与加热的顺序颠倒 （