做了几年的电镜经验做了几年的电镜经验.doc

做了几年的电镜，最近总结了一些经验和大家分享一下，希望对新人有用，也希望大家指导，呵呵1、做HRTEM之前，样品一般都需先做XRD，并用Jade找出相应的PDF卡片。去测中做TEM的时候，要带着该卡片，主要用于测的过程中可以直接对照d值，以便确定物相及带轴等。同时要带上实验记录本，以便记下拍摄过程中碰到的问题，如果有相关的文献也最好能带上，作为参考。2、拍摄HRTEM照片的时候，同时需要拍摄低倍的TEM照片，并在低倍的TEM照片上标明HRTEM的位置。（如下图）为了便于自己回来进行处理，所有EM的原始数据，即*.dm3格式的文件都要拷回来，特别是HRTEM。关于图标的说明：上面左图中，圆圈是SAED的位置（如果是2007年4月3日做的，那么ED12就会对应底片编号：0740312，年月日编号，其中月用1-9、0、A、B来表示1-12月。我们学校是这样定义的，不知其他地方怎么样），方框则是HRTEM的位置（如果开始你的样品名输入的时候是CTO，则他们在对这个样品拍照的时候，所存的照片文件名，一般都会自动按次序，如CTO-01、CTO-02….，所以，这里方框编号17，就指的是CTO-17.dm3文件，即右图）。为了避免数据混乱，如果有做SAED或HRTEM的，一定要在低倍的TEM上标明清楚。一般先拍HRTEM，再拍低倍的TEM，因为在拍HRTEM之前需要转带轴，在转的过程中，样品低倍的TEM会发生相应的变化。但是，如果样品不是很稳定，不耐电子束的辐照，拍HRTEM需要转动的角度不是很大，也可以先拍低倍的TEM。透射电子显微镜实验课讲义第一部分：仪器介绍透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。利用从样品下表面透出的电子束来成像。原理上及结构上与透射式光学显微镜一样。世界上第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。他与发明扫描隧道显微镜的一起获得1982 年的诺贝尔物理奖。目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立（HITACHI）、日本电子（JEOL）、美国的（FEI）、德国的（LEO）。我校的这台是1985年购买的。型号是日本电子的JEM—2000EX。透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统、电源系统（包括高压系统）、附件系统组成。电子光学系统一般就是指镜筒。从上到下依次为电子枪、聚光镜、样品台、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏、照相室。电子枪的功能是产生高速电子。它由灯丝（阴极，处于负高压，即加速电压）、栅极（电位比灯丝还要负几百到几千伏，数值可调）、阳极（处于0电位）组成。根据加速电压的数值，透射电子显微镜一般分为低压电镜（小于120KV）、中压电镜（200~300KV）、高压电镜（大于400KV）。低压电镜主要用在医学和生物学方面。后面的两种主要用在材料科学上。电子枪发出的电子束的亮度和尺寸与灯丝的类型有关。从钨灯丝到六硼化镧单晶灯丝再到场发射电子枪，电子束的质量越来越好。但价格及使用成本也同样越来越高。由电子枪发出的电子束接着进入聚光镜系统。它包括两个聚光镜和一个活动聚光镜光阑。它们的作用是调节即将照到样品上的电子束的尺寸和亮度。聚光镜是电磁透镜。简单地讲，它的构造就是在铁筒外面绕线圈，线圈中有电流。于是在筒内产生磁场。该磁场能使电子偏转并聚焦，好比光学中的凸透镜。光阑是在中央有小孔的钼片。根据小孔的直径（100微米、200微米、400微米），从小到大依次称为小号、中号、大号。现代高性能电镜可以将电子束斑最小聚到小于1nm。电镜的样品台是用来放置装有样品的样品杆的。为了不破坏镜筒的真空。样品台都带有进样间。它有内门和外门。装样品杆时，内门关闭，外门开。样品杆到一定位置时，关外门。对样品间抽气。待样品间抽完气，再开内门，把样品杆送到底。电镜的样品台和样品杆是非常精密的装置。因为电镜的放大倍数很高，外界对样品杆的微小干扰反映到荧光屏上就会很可观。所以使用时要非常小心。电镜的样品杆有单倾和双倾之分。所谓单倾是指样品只能绕X轴旋转，双倾则既可绕X轴又可绕Y轴旋转。双倾杆是非常有用的东西，因为它可以让你从不同的方向观察样品。另外还有加热台、低温台、拉伸台。关于透射电子显微镜样品的制备见下一章。现在假设样品已制备好并已装入电镜中。从聚光镜来的电子束打到样品上。与样品发生相互作用。如果样品薄到一定程度，电子就可以透过样品。透过去的电子分成两类。一类是继续按照原来的方向前进，能量几乎没有改变。我们称之为直进电子。另一类是方向偏离原来的方向。我们称之为散射电子。这些电子中有的能量有比较大的改变。我们称之为非弹性散射电子。有的电子能量几乎没有改变。我们称之为弹性散射电子。所有这些电子通过物镜后在物镜的后焦面上会形成一种特殊的图象。我们称之为夫琅禾费衍射花样。如果被电子束照射的区域是非晶，则花