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高分子现代实验技术 专业： 姓名： 学号： 高分子现代实验技术实验报告 作者 学号： 完成单位： 摘要：本次综合实验包括三部分：聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。通过这一系列实验，对本学期现代高分子化学课上学习的知识进行巩固，从理论到实践，进一步掌握重点、难点，提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。 关键词：溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩甲醛、红外、核磁。 一、实验设计 1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性 1.1.1实验原理 溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。 1.1.2实验思路 分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。 1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征 1.2.1实验原理 （一）由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η0）。当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对分子质量有关 （二）红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。 （三）核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。这种过程就是核磁共振。 1.2.2实验思路 采用粘度法测定溶液聚合和乳液聚合PVAc的粘均分子量； 用红外光谱法和核磁法表征PVAc及PVA的结构特征。 1.3 聚醋酸乙烯酯及聚乙烯醇性能的测定 1.3.1实验原理 应力-应变试验通常是在张力下进行，即将试样等速拉伸，并同时测定试样所受的应力和形变值，直至试样断裂。应力是试样单位面积上所受到的力。应变是试样受力后发生的相对变形。 1.3.2实验思路 将溶液聚合和乳液或聚合所得的PVAc进行粘结实验，测定其粘结性能； 对不同分子量和醇解度的PVA进行应力- 应变的测试，测定其力学性能； 将适量碾磨后样品(高醇解度的)放在载玻片的样品槽内，用XRD进行测定，得到XRD曲线。 二、实验部分 2.1 试剂与仪器 实验中所用主要化学试剂和仪器的名称及来源如表2-1 表2-1 主要化学试剂和仪器的名称及来源 化学试剂 级别 生产厂家 无水乙醇 分析纯AR 中国杭州长征化学试剂有限公司 95%乙醇 分析纯AR 中国杭州长征化学试剂有限公司 丙酮 分析纯AR 浙江省兰溪市屹达化工试剂有限公司 无水氯化钙 分析纯AR 中国衢州巨化试剂有限公司 无水碳酸钠 分析纯AR 成都东金化学试剂有限公司 无水硫酸镁 分析纯AR 中国上海试剂四厂 碳酸氢钠 分析纯AR 中国上海试剂四厂 氢氧化钠 分析纯AR 浙江杭州大方化学试剂有限公司 十二烷基磺酸钠 化学纯CR 中国昆山市年沙助剂厂 1,4-对苯二酚 分析纯AR 浙江杭州双林化工试剂厂 甲醛溶液 分析纯AR 杭州高晶化工有限公司 偶氮二异丁腈 化学纯CR 上海试四赫维化工有限公司 乙酸乙烯酯 化学纯CR 上海凌峰化学试剂有限公司 电子分析天平 上海精密科技仪器有限公司 电子天平 上海精密科技仪器有限公司 2.2 PVAc的合成 2.2.1 乙酸乙烯酯的溶液聚合 在250mL三口烧瓶中加入30.03g无水乙醇、60.07g乙酸乙烯酯和0.075g偶氮二异丁腈，开始搅拌。6min后，偶氮二异丁腈完全溶解，升温至68℃，在此温度下反应4h。待温度升至70℃后，每隔1个小时，取出反应溶液2g左右(m1)，用去离子水沉淀后，将聚合物用丙酮溶解，再用水沉淀，进行三次，将所得聚合物沉淀干燥至恒重(m2)后秤重，确定单体转化率。 将剩余的聚合物溶液取出，加入蒸馏水使聚合物完全沉淀，过滤得到聚合物。将聚合物用95%乙醇溶解再用水沉淀，进行三次后在室温晾干，放入真空烘箱40℃干燥，以进行后面的分析测试。 2.2.2