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仪器分析习题练习 色谱部分 1．已知某色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求分离度。 * 解：由n=16(tR′/W)2知 W1=[16 (tR1′)2/n]1/2=[16×902/1600 ] 1/2=9s W2=[16 (tR2′)2/n] 1/2=[16×1002/1600 ] 1/2=10s 又知Rs= 2(tR2′-tR1′)/(W1 + W2) =2(100-90)/10+9 = 1.05 2．组分A和B的分配系数分别为0.909 和1.000 ，若使两者达到基线分离（R=1.5），当有效理论塔板高度为0.8mm时，色谱柱至少该多长？ [解]：γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10 n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1)) 2 =16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356 L= n有效H=4356×0.8=3.48m 3．气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当柱温为100℃，从色谱图上已知丁酮与相邻的正已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm，61.0mm，137.0mm，求丁酮的保留数I。 [解]：据 I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n)) =100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0)) =677.8 4．从色谱测得组分1流出时间为16min30s，组分2流出时间为26min，空气流出时间为1min30s，求： （1）?? 组分2对组分1的相对保留时间 （2）?? 色谱柱对组分1的容量比 （3）?? 组分2的分子在固定相中停留时间 [解]：(1) 据γ2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0) =(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63 (2) 据k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0 (3) t′R(2) =26.0-1.5 = 24.5min 5．已知范德姆特方程中A=0.10cm, B=0.16cm2/s, C=0.04s，问该柱子的载气最佳流速μ最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少？ [解]：据 μ最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s) H最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16×0.04)1/2 =0.26(cm) 6．用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。 求：⑴色谱柱的理论塔板数n；⑵A、B各自的分配比；⑶相对保留值r2,1；⑷两峰的分离度R；⑸若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ [解]： ⑴ n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600 ⑵ kA=tR′A/t0=(230-30)/30=6.7 kB=tR′B/t0=(250-30)/30=7.3 ⑶ γ2,1=t′RB/t′RA=220/200=1.1 ⑷ R=(t′RB-t′RA)/Wb=(220-200)/25=0.8 ⑸ L=2×(1.5/0.8)2≈7m 7、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t′A=3min18s，t′B=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B， （2）如果要使A和B的分离度R=1.5，钯谱柱至少须延长多少？ H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm (2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2 =16×1.52×(1.088/0.088)2=5503 L′= n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m ∴需延长.368-1.8=1.89m [解]：(1) γ=t′A/ t′B=198/182=1.088 8．某填充色谱柱，塔板高度为0.2mm，相比β=90，试问对已知组分A和B的分配系数分别为9.8和10.1的混合物，能否达到基线分离（R=1.5）？ [解]：γB,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03 kB=KB/β=10.1/90=0.112 nB=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2((1+kB)/kB)2 =16×1.52(1.03/(1.03-1))2((1+0.112)/0.112)2=4.18×106 L=nBH=4.