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中药的检查 中药的检查 药材和饮片通常都检查什么？ 中药制剂通常都检查什么？ 中药的检查与化药的检查有何区别？ 中药材及其炮制品的检查 普遍检查杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分 一些检查重金属、砷盐、干燥失重、炽灼残渣、溶剂残留、树脂残留 农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素 特殊检查：西洋参-人参、大黄-土大黄苷、乌头-双酯型生物碱 比较中药的检查与化药的检查有何异同？ 杂质限量计算 一般杂质检查 特殊杂质检查 重金属 砷盐 铁盐 有害元素 干燥失重 水分 炽灼残渣 灰分 杂质的来源 一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中受外界条件的影响，制 剂的理化性质改变而产生。 一般杂质检查方法 杂质检查法 水分 灰分测定法 铁盐 干燥失重 炽灼残渣 重金属 砷盐 树脂残留 农药残留 黄曲霉素 S02 有害元素 杂质检查法 药材中混存的杂质系指下列各类物质： 一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符； 二、来源与规定不同的物质； 三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。 杂质检查法 检查方法 1. 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。 2. 将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。 杂质检查法 【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。 3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。 水分测定法 第一法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第二法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。 第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。 第四法（气相色谱法） 适用于中药制剂中微量水分的测定。 甲苯法测定水分 A 为500mL的短颈圆底烧瓶， B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长40cm。 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 甲苯法测定水分 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 灰分测定法 总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，总灰分=生理灰分+酸不溶性灰分 细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”。 酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。 总灰分测定法 称取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01 g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 酸不溶性灰分测定法 供试品先按总灰分测定的方法测定其总灰分，然后取所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的含量（%）。 灰分测定的注意事项 1. 测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能通过2号筛，将粉末混合均匀后再取样。 2. 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml；使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到的残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。 重金属 第一法 第二法 第三法 第四法 化药常用哪个方法？ 中药常用哪个方法？ 砷盐 古蔡氏法 Ag-DDC法 原理、方法、注意事项 样品前处理 化药常用哪个方法？ 中药常用哪个方法？ 有机破坏测砷盐 中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应先行有机破坏，因砷在分子中可能以有机状态结合，如不经破坏，则砷不易析出。 常用的破坏方法有 酸破坏法