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水质化验分析职工技能竞赛技术文件 一、比赛 水质化验分析 二、办法 本次化验分析技能赛分理论考试（笔试）和实际操作两部分。理论考试和实际操作比赛均实行百分制，理论考试部分占0%，实际操作部分占0%。按照理论和实操的总成绩，由高到低排列选手名次。 以笔答试卷方式考核理论考试以化验员读本(第四版)理论知识、技术要求和相关知识内容化验员习题集(第二版)为基础命题，理论考试为闭卷。实际操作按项目一容量分析水中总硬度的测定项目二分光光度分析水中铁离子浓度测定比赛时间为 三、操作规定 第一章 主要操作过程 第一条 用标准物质标定EDTA标准溶液的浓度。 第二条 样品总硬度的测定。 第二章 主要考察项目 第条 理论知识：合滴定的计算能力、理论应用能力。 第条 实验操作基本能力：物质的称量，溶液的稀释和转移，络合滴定。 第条 实验器具的使用知识：天平、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、移液管、量筒、滴定管和试剂瓶等正确使用。 第条 个人实验习惯：试验用品的摆放。 第条 原始记录：及时性、真实性、准确性。 第条 实验结果：EDTA标准溶液标定的精密度，未知浓度样品测量的准确度。 第三章 操作方法 第九条 本方法参考GB601和水中总硬度测定方法拟定。 第条 EDTA标准溶液溶液的标定。 用电子天平分别称取0.3g(已提前于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重)工作基准试剂氧化锌，置于两个250mL锥形瓶内。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定两次，同时做空白试验。根据公式确定EDTA标准溶液的浓度。 标准溶液的稀释:用移液管准确移取25ml配制好的EDTA标准溶液置于250ml容量瓶中，用脱盐水稀释至标线，并混匀。 第条 样品硬度的测定。 分别移取100ml样品置于两个250mL锥形瓶内，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入滴铬黑T指示剂，用稀释好的 EDTA标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点，平行测定两次。同时做空白试验。 第条 1用下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量，并报出结果： EDTA标准滴定溶液的计算： C（EDTA）= 式中： m — 氧化锌质量的准确数值，单位为克（g）； V — 消耗EDA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V0 — 消耗EDA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； M ——氧化锌的摩尔质量[M（ZnO）=81.39]；g/mol； 稀释后的EDTA标准溶液的浓度计算: C1（EDTA）= C（EDTA）/10 式中: C（EDTA）--标定的EDTA标准溶液浓度，mol/L 2样品中总硬度计算： 总硬度的含量，数值以mg/l表示，按下式计算 式中： V1—滴定水样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ； V0—滴定空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ； C—EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ； V—所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。标准及记录抽签号： 操作台位号： 时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：月 日 时 分 ——————————— 密封线 ———————— 水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准 容量分析—水中总硬度的测定 说明： 1选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除0.5分，直到该条目分扣完为止。 2所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。 3本标准未列出的错误情况不扣分。 总分 考察 项目 详 细 条 目 分值 扣分 扣分信息 操作过程，5分 称量 (6分 1．检查确认天平状态水平、回零、清理卫生 2．称量时戴称量手套 3．开关天平门要轻，不能有明显响声 1 读数时关闭天平门 1 减量法称量单个样品次数不超过3次,每超一次扣0.5分，称量结果符合要求：氧化锌（0.3±0.100）g,每超0.001g扣0.1分。 氧化锌 质量 m1= m2= 2 样品不能洒落，称量瓶放回干燥器及时盖干燥器 1 标定 2分 少量水润湿氧化锌 5 2．拿Hcl溶液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上. 1 3．用吸量管吸取盐酸溶液, 吸量