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色谱气路
自从1954年推出第一台商品气相色谱仪,1957年气相毛细管色谱仪相继问世,20世纪70年代计算机与色谱仪联用,使气相色谱仪无论在数量上还是在品质上都有质的飞跃。特别是采用了电子气路控制技术(EPC),不仅可以获得最大的保留时间重现性、提高工作效率,而且可以使载气控制程序化,可以使分析条件最佳化。可以保证不同操作者在不同的地点再现相同的分析结果,分析结果的可信度的提高大大地降低了系统的运行成本,这是气相色谱仪在20世纪70年代以来最大的突破。由于气体流速可以转化成数字控制,也使气相色谱仪的全盘自动化及远程控制成为现实。近几年气相色谱技术革命性的变革之一是未来气相色谱仪概念的提出和实现,未来气相色谱仪的特点是:密集小型化,精密的电路、坚固耐用的部件和简化的装置;在使用上不需要气相色谱专家的知识和操作人员的经验,就可以通过插件式模块来实现色谱的功能。近几年全二维气相色谱的发展也受到了国内外科学工作者的极大关注,从1995年Liu和Phillips设计第一个调制器到目前,由于其高灵敏度、高分辨率、族分离等特性,已经成为最为强大的分类分析工具,广泛应用于石油、制药、环境、烟草等复杂体系的分离分析。无论气相色谱怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元,如图所示各单元功能如下: /attachment.aspx?attachmentid=91761、????????气源系统:气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。 2、????????进样系统 引入试样,并保证试样气化,有些仪器还包括试样的预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 3、????????柱系统 试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。 4、????????检测系统 对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置) 5、????????数据采集及处理系统 采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。 6、????????温控系统 控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。 所有的气相色谱仪都需要包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平和配置,因此全面地了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。气路系统气相色谱法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相(载气)间反复多次进行分配,多次分配差异的累计就将各组分分开,所以载气不仅是组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气体直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量个分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。图为气体流路的主要配置。 /attachment.aspx?attachmentid=9177气相色谱气体流路的主要配置 1.1气源系统它的作用是提供足够压力的气源。如钢瓶、空气泵、气体发生器。 1.2 净化系统净化器的功能是帮助我们保证GC 的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命哈减少检测器的噪声。净化器的作用是去除气体中的水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺”,尤其对特殊检测器(例如ECD、PID)影响更为显著,极端情况下还会破坏色谱柱。另附气相色谱净化器的安装顺序图片 /attachment.aspx?attachmentid=9178气相色谱净化器的安装顺序 气源 水分净化器 烃净化器 氧净化器 色谱仪 1.3 阀件系统毛细管柱配置FID检测器的流程在气相色谱仪的流程中具有典型意义,图单柱气路的基本流程图(这个需要从网上再找个清楚的图片)。从图中可以看出为了提供稳定压力和流量的载气和辅助气,从气源出来的气体需要经减压阀、稳压阀、稳流阀(载气)、调流阀(辅助气),国外先进的气相色谱仪,从气源出来的气体经减压阀后直接进EPC(电子气路控制)转化成数字控制,只要设定柱前压及总流量、输入柱参数(柱长、柱内径),则柱流量和分流就自动调整,其精度和准确度可以达到很高水平,这样可以提高柱定性、定量的精度和准确度。由于流量可以数字化控制,所以可以降低分析温度、减少分析时间、延长柱寿命。问题一:典型的气源供给一般色谱分析用的纯度是多少?说出自己的理由或者见解 a:我们现在一般用高纯
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