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三白通络胶囊质量控制标准研究 nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp; 作者：刘素文 高明焕 郭艳霞 【关键词】nbsp; 当归 板蓝根 葛根 赤芍药 质量 评价标准 　　三白通络胶囊由白芷、白附子、白芥子、白僵蚕、全蝎、蜈蚣、板蓝根、葛根、当归、川芎、赤芍药、姜黄、防风、羌活、蝉蜕15味药材组成，具有疏风化痰、活血通络功效，临床用于风痰瘀阻所致的口眼歪斜及周围性面神经麻痹见上述证候者。当归、川芎为该制剂主药，其中阿魏酸是二者的主要有效成分。现代药理研究表明，当归能增加心肌血液供给，降低心肌耗氧量，降低血管阻力，增加循环血流量，并有抗心律失常，抑制血小板聚集作用。测定处方中的有效成分阿魏酸的含量对临床合理用药具有指导意义。 　　1nbsp; 材料与方法 　　1.1nbsp; 仪器与试药 　　1.1.1nbsp; 仪器nbsp; 高效液相色谱仪（series Ⅲ泵，Model 500检测器，N2000工作站）；1/10万分析天平（德国METTLERnbsp; TOLEDO公司）。 　　1.1.2nbsp; 试药nbsp; 中药材由河北省唐山市丰南区中医院制剂室提供， 阿魏酸对照品（中国生物制品检定所，批号0773-9910），当归对照药材（中国生物制品检定所，批号120411-200502），川芎对照药材(中国生物制品检查所，批号120918-200406)，板蓝根对照药材（中国生物制品检定所，批号0865-200009），芍药苷对照品（中国生物制品检定所，批号110736-200526），葛根素对照品（中国生物制品检定所，批号110752-200209），甲醇色谱纯（天津四友试剂厂），磷酸、乙醚、乙醇、正丁醇、冰醋酸、三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、甲酸、甲醇均为分析纯，水是纯化水，硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）。 　　1.2nbsp; 方法 　　1.2.1nbsp; 薄层鉴别 　　1.2.1.1nbsp; 当归、川芎的鉴别nbsp; 取本品内容物10 g，加乙醚30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1 g，川芎对照药材1 g,分别加水60 mL，煎煮40 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚振摇提取2次，每次30 mL，乙醚液低温蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取供试品溶液15 μL，对照药材溶液1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。 　　1.2.1.2nbsp; 板蓝根的鉴别nbsp; 取三白通络胶囊内容物3 g，加稀乙醇40 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述2种溶液各1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（自然干燥），以正丁醇－冰醋酸－水（19∶5∶5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。 　　1.2.1.3nbsp; 赤芍药的鉴别nbsp; 取三白通络胶囊内容物5 g，加乙醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15 mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次10 mL，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取供试品溶液10 μL，对照品溶液3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 　　1.2.1.4nbsp; 葛根的鉴别nbsp; 取三白通络胶囊内容物5 g，研匀，加乙酸乙酯50 mL，超声处理30 min，静置，上清液滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液，另取葛根素对照品制成每mL含1 mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取供试品溶液10 μL，对照品溶液3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（7∶2.5∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。 　　1.2.2nbsp; 含量测定 　　1.2.2.1nbsp; 溶液的配制nbsp; ①阿魏酸对照品储备液：精密