不同压力与辅料蒸制何首乌的比较研究.docVIP

不同压力与辅料蒸制何首乌的比较研究 nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp; 作者：罗跃龙，王晨晖，杨梓懿，刘平安nbsp; 【摘要】nbsp; 目的 比较何首乌加压与常压、加辅料与不加辅料炮制的差异。方法 以二苯乙烯苷、大黄素（HPLC法定量）的含量为评价指标，采用正交设计优选加压清蒸工艺，并以加压加辅料蒸与《药典》的常压加辅料蒸进行比较研究。结果 加压清蒸工艺为A2B2C3，加压蒸制品与常压蒸制品比较，2种成分含量均高于常压蒸品；加辅料蒸比清蒸好，且以黄酒黑豆汁加压蒸法最好。结论 加压炮制何首乌可行，炖法优于蒸法，古人用黑豆蒸制首乌科学。 【关键词】nbsp; 何首乌；加压炮制；二苯乙烯苷；大黄素 nbsp;nbsp;nbsp;nbsp; 何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb的干燥块根。生首乌味苦、涩，性平，具有润肠通便、解毒消肿和截疟之功；制首乌味苦、甘、涩，性温，具有补肝肾、益精血、壮筋骨、乌须发之功。已知主要有效成分为二苯乙烯苷和蒽醌类成分。历代记载的何首乌炮制方法众多，约有30多种，如蒸制、黑豆制、黑豆酒制等; ①色谱条件：ODSC18色谱柱（3.9 mm×150 mm，5 ?滋m），流动相乙睛-水（25∶75）,流速1.0 mL/min，检测波长：320 nm，柱温20 ℃。②对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取二苯乙烯苷对照品4.1 mg置于10 mL的棕色容量瓶中，加50％乙醇配制成0.41 mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取2，4，6，8，10 ?滋L,注入液相色谱仪，测定吸收峰面积，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量（?滋g）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程： nbsp;nbsp;nbsp; Y=38.468X+4.261，r=0.999 3 nbsp;nbsp;nbsp; 表明二苯乙烯苷在0.82~4.1 ?滋g与峰面积积分值具有良好的线性关系。③供试品溶液的制备：取各供试品（粉碎过四号筛）各约0.4 g，精密称定，精密加入50％乙醇50 mL，称定质量，加热回流30 min，放冷，再称定质量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，0.45 ?滋m微孔滤膜滤过，至棕色容量瓶中备用。④回收率试验：精密称取已知含量的样品5份，每份约0.4 g，精密称定，分别精密加入配制的二苯乙烯苷对照品溶液10 mL，按供试品溶液制备项下方法制备，依法测定含量，计算回收率为99.83%，RSD为0.86％。⑤供试品含量测定nbsp; 精密吸取供试品溶液10 ?滋L注入液相色谱仪，测定峰面积，计算样品中二苯乙烯苷含量，结果见表2。 nbsp;nbsp;nbsp; 2．1．4nbsp; 大黄素含量的测定; ①色谱条件nbsp; ODSC18色谱柱（150 mm×3.9 mm，5 ?滋m），流动相：0.1%磷酸-甲醇（20∶80），流量：1.0 mL/min，检测波长：254 nm，柱温20 ℃。②对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取大黄素对照品3.90 mg置于50 mL的棕色容量瓶中，加甲醇溶解成0.078 mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取2、4、6、8、10 ?滋L，注入液相色谱仪，测定吸收峰面积，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量（?滋g）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程： nbsp;nbsp;nbsp; Y=5.936 6X+0.062 8，r=0.999 3 nbsp;nbsp;nbsp; 表明大黄素在0.156~0.780 ?滋g与峰面积积分值具有良好的线性关系。③供试品溶液的制备：取各供试品（粉碎过四号筛）各约0.2 g，精密称定，加入甲醇25 mL，密闭称质量，超声30 min，取出称质量，甲醇补足减失质量，取上清液，0.45 ?滋m微孔滤膜滤过，即得。④回收率试验：精密称取已知含量的样品5份，每份约0.2 g，精密称定，分别精密加入大黄素对照品溶液10 mL，按供试品溶液制备方法制备，依法测定含量，计算回收率为99.76%，RSD为0.98％。⑤供试品含量测定：精密吸取供试品溶 1液10 ?滋L注入液相色谱仪，测定峰面积，计算样品中大黄素含量，结果见表2。 nbsp;nbsp;nbsp; 对表2数据进行直观分析，由二苯乙烯苷含量极差R值，主次因素顺序为：Bgt;Agt;C；A因素：K2gt;K1gt;K3；B因素：K2gt;K1gt;K3；C因素：K3gt;K1gt;K2。大黄素含量极差R值，主次因素顺序为：Agt;Bgt;C；A