六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究.docVIP

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究 【摘要】nbsp; 目的建立六味地黄丸（浓缩丸）中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚：色谱柱：C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（6∶4），流速1.0 ml·min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm。马钱苷：C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-水（15∶85），流速1.0 ml·min-1，柱温25℃，检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1～270.5 ng范围内呈线性关系，r=0.999 6；平均加样回收率为99.42%，RSD=1.08%。马钱苷在0.223～4.46 μg范围内呈线性关系，r=0.999 6；平均加样回收率为99.53%，RSD=2.15%。结论该方法简便，重现性好，可用于六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚、马钱苷的含量测定。 【关键词】nbsp; 六味地黄丸 丹皮酚 马钱苷 高效液相色谱 　　Determination of Liuwei Dihuang Pill(concentrated pill) 　　Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC for determination of paeonol and loganin in Liuwei Dihang Pills(concentrated pills).MethodsPaeonol :HPLC column was C18.The mobile phase was methanol-water(6∶4) and the flow rate was 1.0 ml·min-1.The column temperature was at 30℃ and the detection wavelength was at 274 nm.Loganin:HPLC column was C18.The mobile phase was acetonitrile-water (15∶85)and the flow rate was 1.0 ml·min-1.The column temperature was at 25℃ and the detection wavelength was at 236 nm.ResultsThe linearnbsp; range was from 54.1ng to 270.5 ng(r=0.999 6) for paeonol and from 0.223 μg to 4.46 μg(r=0.999 6) for loganin.ConclusionThe method is convenient and reproducible for determination of paeonol and loganin in Liuwei Dihuang Pills(concentrated pills) 　　Key words：Liuwei Dihuang Pills;nbsp;nbsp; Paeonol;nbsp; Loganin;nbsp; HPLC nbsp;nbsp;nbsp; 六味地黄丸（浓缩丸）质量标准收载于部颁标准第11册。该方出于宋代·钱乙《小儿药证直诀·卷下》，系中医补肾的经典方，为滋阴补肾之著名方剂。笔者参考《中国药典》对该产品进行研究，在原部颁标准的基础上，对质量标准进行整理提高，用HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚及山茱萸中马钱苷的含量，并进行了方法学考察。现将结果报道如下。 　　1nbsp; 仪器与材料 　　1.1nbsp; 仪器Waters液相色谱仪，Waters2487双波长紫外检测器，515泵（美国），7715 i进样器（美国），Empower色谱工作站（美国），C18色谱柱（依利特：250 mm×4.6 mm，5 μm）。 　　1.2nbsp; 试剂甲醇、乙腈为色谱纯（中国上海陆都试剂厂），乙醚、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇，水为高纯水。 　　1.3nbsp; 对照品丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，110708-9704），马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所，111640-200401） 　　1.4nbsp; 样品六味地黄丸（浓缩丸）为苏州长甲药业有限公司生产。 　　2nbsp; 方法与结果 　　2.1nbsp; 牡丹皮的含量测定 　　2.1.1nbsp; 色谱条件C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（6：4），流速1.0 ml·min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm［1］。