第十二发酵产物的提取与精制.ppt

超临界流体：在临界点(指在临界温度Tc和临界压力Pc状态)附近，可以观察到一些有意义的现象：压力和温度的微小变化都会引起气体密度的很大变化。随着向超临界气体加压，气体密度增大达到液态性质，这种状态的流体称为超临界流体。其性质介于气体和液体之间。 超临界萃取：使用超临界流体作为溶剂的萃取方法，就称为超临界萃取。超临界流体萃取系统如下: 常用的超临界萃取溶剂及其临界值 二氧化碳的特点: （1）二氧化碳在常温(31.1℃)时可以达到超临界状态，可以实现低温生产工艺； （2）临界压力为7386．6kPa(72．9atm)，易于达到； （3）因为没有加入空气中的氧，不会因氧化而使制品变质； （4）二氧化碳是惰性气体，没有引燃性、爆炸性和比学反应性； （5）二氧化碳无毒，无色、无味，不会污染制品，也没有任何排放的问题； （6）超临界二氧化碳的高扩散性、低粘性，使其具有传质快和萃取速度高的优点； （7）能选择性地萃取特定成分； （8）资源充足，价格低廉，能从萃取物中挥发掉。 2. 超临界流体萃取的特点 在萃取速率和分离范围方面，超临界流体萃取更为理想。 超临界流体萃取是通过温度和压力的调节来控制 溶质的蒸汽压和亲和性而实现分离的， 3. 超临界流体萃取的典型流程 超临界流体萃取是利用萃取剂密度的变化而导致其对待分离组分的溶解能力的变化，从而实现分离的过程。 超临界流体萃取过程分萃取和分离两个阶段。 根据对过程中超临界流体密度调控的方法不同，超临界流体萃取的流程可分为：等温变压法；等压变温法；吸附法。 （1）等温变压法 （2）等压变温法 （3）吸附法 六、影响超滤速度的各种因素 1. 压力 当压力较低时，通量较小，膜面上尚未形成浓差极化层，此时通量随压差成正比增大; 当压力逐渐增大时，膜面上开始形成浓差极化层，通量随压差而增大的速度开始减慢。 注: 当压力继续增大时，浓差极化层浓度达到凝胶层浓度时，通量不随压差而改变。 因为当压力继续增大时，虽暂时可使通量增加，但凝胶层厚度也随之增大，即阻力增大，而使通量回复至原值。 2. 发酵液浓度、温度、流速 通量与料液流速成正比；通量与操作温度成正比；通量与固体浓度成反比。 3. 膜的污染 膜在使用中，尽管操作条件保持不变，但通量仍逐渐降低的现象称为污染。 污染的原因一般认为是膜与料液中某一溶质的相互作用，或吸附在膜上的溶质和其它溶质的相互作用而引起的。 膜污染与浓差极化的区别： 浓差极化是可逆的，即变更操作条件可以使浓差极化消除，而污染则必须通过清洗的办法，才能消除。 经清洗后如纯水通昼达到或接近原来水平，则认为污染已消除。 减轻膜污染的方法 ①预处理 将料液经过一预过滤，以除去较大的粒子，特别对中空纤维和螺旋卷绕式超滤器尤为重要。蛋白质吸附在膜表面上常是形成污染的原因，调节料液的pH远离等电点可使吸附作用减弱。 ②改变膜的表面性质 制膜时，改变膜的表面极性和电荷，常可减轻污染。 膜的清洗方法 ①机械方法：加海绵球，增大流速，逆洗(对中空纤维超滤器)，脉冲流动，超声波等。 ②化学方法 用起溶解作用的物质，如：酸、碱、酶(蛋白酶)，螯合剂，表面活性剂。 用起切断离子结合作用的方法，如改变离子强度、pH、电位。 起氧化作用的物质，如过氧化氢、次氯酸盐。 用起渗透作用的物质，如磷酸盐、聚磷酸盐 第七节 萃取 是用一种溶剂将产物自另一种溶剂(如水)中提取出来，达到浓缩和提纯的目的。 溶剂萃取法比化学沉淀法分离程度高，比离子交换法选择性好，传质快，比蒸馏法能耗低且生产能力大，周期短，便于连续操作、容易实现自动化等。 近二十年来又涌现出许多新型的萃取技术，如：双（两）水相萃取；反相胶束（胶团）萃取；超临界萃取；液膜萃取等。 一、萃取的原理 利用物质在两种成相的溶剂中溶解度的不同，使所需的目的物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，从而达到分离纯化的目的。 溶剂萃取法是以分配定律为基础的。在萃取中，被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物质称为溶质。 分配定律：在恒温恒压的条件下，一种物质在两种成相的溶剂（A与B，或上相与下相）的分配浓度之比是一常数，该常数称为分配系数K。  二、双（两）水相萃取 双水相系统是指某些高聚物之间或高聚物与无机盐之间在水中以适当的浓度溶解会形成互不相溶的两水相或多水相系统。通过溶质在相间的分配系数的差异而进行萃取的方法即为双水相萃取。 双水相技术最早出现于1955年。 实例：氨基酸、多肽、核酸、病毒等 ,特别是成功地应用在蛋白质的大规模分离中。 典型的两水相系统 A 聚丙二醇 -聚乙二醇 -聚乙烯醇 -葡聚糖 聚乙二醇 -聚乙烯醇 -葡聚糖 -聚乙烯吡咯烷酮 B DEAE葡聚糖HCl -聚丙二醇 NaCl