003连翘检验操作规程.docVIP

江西品信药业有限公司GMP文 连翘检验操作规程 起 草 人 年 月 日 文件编号 SOP/ZL/YC/003/00 审 核 人 年 月 日 文件页码 第1页，共页 年 月 日 颁发部门 质 量 部 分发部门 ①质量部档案室 ②质量部 生效日期 年 月 日 QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部经理负责抽查执行情况。 4 规程内容 1 检验名称及代码 4.1.1 检验名称：连翘 4.1.2 检验代码：Y003 4.2 内控标准编号：STP/BZ/YC/003/00 4.3 取样规程编号：SOP/ZL/ZK/002/00 4.4 检验项目及操作方法 【性状】 （1）仪器与用具 毫米刻度尺。 （2）操作方法 照《药材和饮片检定通则》检定。 （3）记录 记录观察到的饮片形状、外表皮色泽、切面色泽，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。 （4）结果与判定 品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面有不规则的纵皱纹及多数凸起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不江西品信药业有限公司GMP文件 SOP/ZL/YC/003/00 连翘检验操作规程 第页，共页 【鉴别】显微鉴别（1） （1）仪器与用具 显微镜、载玻片，盖玻片、刀片、镊子、解剖刀等 （2）试液与试剂 水合氯醛、甘油乙醇、稀甘油等。 （3）操作方法 选取供试品预观察部位，经软化处理后，用徒手或划走切片法，切成10～20um的薄片，必要时刻包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液1～2滴，盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片，置显微镜上观察。 （4）结果与判定 本品横切面30～60℃）、甲醇、连翘对照药材、连翘苷对照品、三氯甲烷-甲醇（8：1）、10%硫酸乙醇溶液。 （3）操作方法 取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 江西品信药业有限公司GMP文件 SOP/ZL/YC/003/00 连翘检验操作规程 第页，共页 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。mg）等。 （2）操作方法 照杂质检验通则检验。 （3）记录与计算 记录每次称量数据，并按下述计算公式计算杂质含量： W2 杂质含量（%）= ×100% W1 式中： W1为重（g）；W2为重（g）。 3%，老翘不得过9%。 【检查】水分 （1）仪器与用具 药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、圆底烧瓶、直型冷凝管等。 （2）操作方法 照（水分测定法 第二法）测定。 （3）记录与计算 记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量： L×1 水分含量（%）= ×100% W0 式中：W0为称量瓶重（g）；（）； GMP文件 SOP/ZL/YC/003/00 连翘检验操作规程 第页，共页 不得过%。 【检查】 总灰分 （1）仪器与用具 药材粉碎机、四号筛、电子天平（感量0.1mg）、坩埚、箱式电阻炉等。 （2）操作方法 照（灰分测定法）测定。 （3）记录与计算 记录每次称量数据，并按下述计算公式计算总灰分含量： W2—W0 总灰分含量（%）= ×100% W1—W0 式中：W0为坩埚的重量（g）；W1为炽灼前的供试品+坩埚的重量（g）；W2为炽灼后的灰分+坩埚的重量（g）。 不得过%。 【浸出物】 （1）仪器与用具 药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、具塞锥形瓶、蒸发皿、干燥滤器、移液管、恒温干燥箱、干燥器等。 （2）操作方法 照（浸出物测定法）中醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用65%乙醇作溶剂。