植物油脂 橄榄油中腊含量的测定 气相色谱法.docVIP

前 言 本标准等同采用2003/COI/T.20/Doc. no.18/ Rev. 2《分析方法 利用毛细柱气相色谱测定蜡含量》（英文版）。 本标准的内容和结构与2003/COI/T.20/Doc. no.18/ Rev. 2一致，做了下列编辑性修改： ──由于语言文字不同，本标准的页码与原文2003/COI/T.20/Doc. no.18/ Rev. 2不同； ──增加了本标准前言； ──“本方法”一词改为“本标准”； ──增加第3章 仪器导语“常用实验仪器及以下特殊仪器”； ──增加第4章 试剂导语“除另有说明，水为蒸馏水或相当纯度的水”； ──将“典型橄榄油蜡馏分气相色谱图”编排为附录A ，将“原附录”编排为附录B,将“方法的精密度”编排为附录C； ──本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由全国粮油标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院 本标准起草人：张蕊、薛雅琳、赵会义 动植物油脂 橄榄油中蜡含量的测定-气相色谱法 范围 本标准适用于橄榄油中蜡含量的测定。依照碳原子数的不同而使蜡组分得到分离。本标准被推荐用来辨别机榨橄榄油与油橄榄果渣油。 原理 将适当的内标物添加至油中，然后用水合硅胶柱色谱进行分离。实验条件下（其比甘三酯极性略低）回收洗脱馏分，然后使用毛细柱气相色谱直接分析。 仪器 常用实验仪器及以下特殊仪器。 锥形瓶: 25 mL。 玻璃柱: 用于液相色谱，内径15.0 mm，长（30-40）cm，配有合适的旋塞。 可装毛细管柱的气相色谱仪，有可进行柱头进样的进样系统。包括： 可程序升温的柱箱。 用于柱头进样的冷柱头进样器。 火焰离子化检测器和放大变流器。 记录积分仪（注1），与放大变流器一起使用(3.3.3)，响应速率小于1s，纸速可变。 毛细管柱：玻璃或融熔石英，长（8-12）m，内径（0.25-0.32）mm，固定液(注2)涂层厚（0.10 -0.30）μm。 微量注射器：用于柱头进样，10 μL，硬化针头。 电动振荡器。 旋转蒸发器。 马福炉。 分析天平：精确度0.0001 g 常规实验室玻璃器具。 注1：也可使用计算机处理系统，气相色谱数据通过计算机输入到该系统中。 注2：符合色谱分离要求的市售液相，如SE52，SE54等。 试剂 除另有说明，水为蒸馏水或相当纯度的水。 硅胶：粒径（60-200）μm。将硅胶放入500oC的马福炉中，灼烧至少4 h。冷却，加入相当硅胶量2%的水。摇动使其成为均匀的浆。使用前于暗处放置至少12 h。 正己烷：色谱纯。 警告：蒸气可燃。应远离热源、火星、明火。确保盛装的瓶盖严。使用过程中要做好通风。防止蒸气积聚，移走可能燃烧的物品，例如,不是用防火材料制成的加热器或电器设备。正己烷有毒，吸入可能破坏神经系统细胞。应避免吸入挥发气体。如必要，使用适当的呼吸器。避免接触眼睛和皮肤。 乙醚：色谱纯 警告：高度易燃，中等毒性。刺激皮肤，吸入有害。能损坏眼睛。影响可能滞后。它能形成过氧化物的爆炸物。蒸气可燃。远离热源、火星、明火。确保盛装的瓶盖严。使用过程中要做好通风。防止蒸气积聚，移走可能燃烧的物品，例如,不是用防火材料制成的加热器或电器设备。不要蒸干或半干。加水或适当的还原剂可以减少过氧化物的形成。不要喝。避免在挥发气体中呼吸。避免长时间或反复接触皮肤。 正庚烷：色谱纯。 警告：易燃；吸入有害。远离热源、火星、明火。确保盛装的瓶盖严。在使用过程中要做好通风。避免长时间呼吸蒸气。避免长时间或反复接触皮肤。 花生酸月桂醇酯 (注3)标准溶液，在己烷中浓度为0.1% (m/v)（内标物） 苏丹Ⅰ（1-苯基-2-萘酚） 载气：氢气或氦气，纯净，用于气相色谱 警告： 氢气，高度易燃，负压。远离热源、火星、明火或不是用防火材料制成的电器设备。确保不使用时，负压气瓶阀关闭。使用时，一定要用减压阀。打开气瓶阀前，释放减压阀的压力。当打开气瓶阀时，不要站在气瓶出口前。在使用过程中要做好通风。不要将氢气从一个气瓶导入另一个气瓶。不要在气瓶里混合气体。确保气瓶不被碰撞。气瓶要远离阳光和热源，放置在无腐蚀的环境。不要使用已损坏或未贴标签的气瓶。 氦气，高压下的压缩气。它减少可供呼吸氧气的数量。确保气瓶关闭。使用过程中要做好通风。不要进入放置区域，除非有很好的通风。要使用减压阀。打开气瓶阀前，释放减压阀的压力。不要将氦气从一个气瓶导入另一个气瓶。不要在气瓶里混合气体。确保气瓶不被碰撞。当打开气瓶阀时，不要站在气瓶出口前。气瓶要远离阳光和热源。放置在无腐蚀的环境。不可吸入，只用于工业用途。 注3：也可选用软脂酸十六烷醇酯或硬脂酸十四烷醇酯 辅助气 氢气，纯净，用于气相色谱 空气，纯净，用于气相色谱 警告： 空气，高压气体。由于空气中大部分有机化合物