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肉与肉制品氯霉素含量的测定
——科标检测
肉类食品是最富有营养的食品之一，含有大量的全钾蛋白质、脂肪、糖类、矿物质和维生素，而且味道鲜美，吸收率高，所以深受人们的喜爱。但是肉类食品在生产过程中，污染源复杂，途径多。2014年7月17日，国家食品药品监督管理总局发布《关于深入开展肉及肉制品检查执法工作的通知》，要求各地要将保障肉及肉制品质量安全作为食品安全工作重点。
科标检测可依据各项国家标准，针对冷、鲜鸡肉、牛肉、猪肉等各类肉及肉制品，提供专业检测服务，以下介绍两种肉与肉制品氯霉素含量的测定方法：
一、气相色谱-质谱法
1、原理
样品中氯霉素用乙酸乙酯提取，脂肪用正己烷去除，经C18净化，BSTFA+TMCS(99+1)衍生后，用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子，在SIM模式下进行GC-MS测定。
2、试剂和材料
若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求。
2.1氯霉素：标准品，纯度≥99%。
2.2甲醇：色谱纯。
2.3三氯甲烷。
2.4正己烷：色谱纯。
2.5乙酸乙酯。
2.6无水硫酸钠。
2.7氯化钠。
2.8 N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)。
2.9三甲基氯硅烷(TMCS)。
2.10丙酮：色谱纯。
2.ll甲苯。
2.12甲醇溶液：甲醇+水=2+8。
2.13氯化钠溶液(40g/L)：称取4.00g氯化钠（2.7），用水溶解，定容至100mL。
2.14甲醇一氯化钠溶液：量取甲醇溶液(2.12)20mL、氯化钠溶液(2.13)80mL，混匀。
2.15混合衍生剂：N、O-双三甲基硅烷二氟乙酰胺+三甲基氯硅烷=99+1。
2.16氯霉素标准储备溶液(c=0.1mg/mL)：称取氯霉素标准品0.01g(精确至0.0001g)，用丙酮溶解并定容至100mL。储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。
2.17氯霉素标准工作溶液：根据试验需要，用丙酮(2.2.10)稀释标准储备溶液(2.2.17)，配成适当浓度的标准工作溶液。
3、仪器设备
实验室常规设备及下列仪器。
3.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
3.2分析天平：可准确称重至0.0001g。
3.3分析天平：可准确称重至0.01g。
3.4离心机：5500r/min。
3.5涡旋仪。
3.6同相萃取装置。
3.7旋转蒸发仪。
3.8均质器。
3.9振荡器。
3.10机械设备：用于试样的均质。包括：绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。
3.1l氮吹仪。
3.12具塞离心管：50mL、10mL。
3.13 C18固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。
4、分析步骤
4.1试样液制备
①试样的制备
按GB/T 9695.19规定的方法取样。至少取有代表性的试样200g，使用适当的机械设备将试样均质。均质后的试样尽快分析，否则，应密封低温贮存，防止试样变质或成分发生变化。贮存的试样在启用时，应重新混匀。
②提取
称取10g样品(精确至0.01g)置于50mL具塞离心管中，加入少量无水硫酸钠和30mL乙酸乙酯均质1min，以5000r/min离心5min后，用吸管吸出上层乙酸乙酯于浓缩瓶中，残渣再加入乙酸乙酯15mL重复提取样品，合并提取液。提取液在50℃水浴中旋转蒸发，除去乙酸乙酯，加入lmL甲醇-氯化钠溶液(2.14)和4mL正己烷，充分振摇后，转移至10mL具塞离心管中，用1mL甲醇-氯化钠溶液(2.14)清洗浓缩瓶，合并清洗液于10mL具塞离心管中。涡旋0.5min，经3000r/min离心3min后，用吸管吸去正己烷，加入4mL正己烷重复上述操作。然后在离心管中加入4mI乙酸乙酯，涡旋1min，经3000r/min离心3min后，用吸管吸出乙酸乙酯，加入4mL乙酸乙酯重复上述操作，合并乙酸乙酯于浓缩瓶中，在50℃水浴中旋转浓缩至近干，用5mL水溶解残渣。
③净化
依次用5mL甲醇、5mL三氯甲烷、5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取柱(14)，然后加入上述步骤得到的提取液，加5mL甲醇+水(2.12)淋洗色谱柱，用25mL甲醇洗脱于浓缩瓶中，洗脱液在50℃下浓缩至近干。用100μL甲醇溶解残渣，并转移至10mL具塞离心管中，再用甲醇冲洗浓缩瓶，合并洗液，于50℃下用氮气吹干。
④衍生化
于吹干的试样残渣中加入100μL甲苯和100μL混合衍生剂(2.15)，盖紧塞后，涡旋混匀1min，60℃下反应30min，然后在50℃下用氮气吹干，加入1mL正己烷溶解残渣。
4.2标准工作液制备
配制好的标准工作液按4.1.4步骤进行操作。
4.3空白液制备
除不称取试样外，均按4.1步骤进行操作。
4.4测定
①气相色谱-质谱法测定条件
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