【2017年整理】常见纺织油剂的结构及组分分析.docVIP

基金项目：浙江省分析测试项目（2009F0013） 作者简介：温正如（1983-），浙江温州人，硕士，主要从事仪器分析教学工作 *：通讯联系人 常见纺织油剂的结构及组分分析 温正如，申屠鲜艳，汪 雪，肖珊美* （金华职业技术学院，浙江 金华 321007） 摘要：本文主要阐述了对未知纺织油剂的剖析过程，采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分,利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行结构鉴定，确定该组分的化学结构,并用重量法对其含量进行定量分析，最终确定纺织油剂中的主要组分及其含量为白油(28%)、硬脂酸异辛酯(25%)、十八醇聚氧乙烯基(6)-聚氧丙基(2)醚(17%)、月桂酸酯聚氧乙基(8)醚(10%)、十二烷基磺酸钠(5%)、磷酸盐(3%)和水(12%)。 关键词：纺织油剂；IR；GC/MS；EI-MS Spectroanalysis of chemical composition and structures for textile oil Abstract：The paper mainly describes the analysis procedure of an unknown textile oil sample. Silica gel column chromatography was used to separate the components of this unknown sample. The structures of these separated components were analyzed by FTIR and EI-MS, respectively. The contents of every composition were also determined by gravimetric method. The results showed that the components of the textile oil were white oil (28%)、isooctyl stearate (25%)、octadecanol polyoxyethylene (6)-polyoxypropyl (2) ether (17%)、laurate polyoxyethyl (8) ether (10%)、sodium lauryl sulfate (5%)、phosphate (3%) and water (12%). Key words：textile oil，IR，GC/MS，EI-MS 纺织油剂是由一种或多种表面活性剂复配而成的。随着科学技术的发展，现代工业对纺织油剂的需求迅速增加，同时对其性能的要求也越来越高。因而，对纺织油剂建立综合分析方法，从中获得一些有价值的信息，可为新型油剂的研制提供参考。本文在文献[1-7]的基础上，采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分；利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行了结构鉴定，确定出该样品的化学组成及分子结构，采用重量法对各成分含量进行定量测定。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 红外光谱仪（IR）：Nicoler AVATAR-360；气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）：6890N气相色谱、5973I质谱检测器、HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um（Agilent公司）；质谱仪：LCQ?ADVANTAGE?MS；正己烷、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、氨水为分析纯；样品为外来样。 1.2 GC/MS条件 载气为He；分流比为50：1，进样口温度为300℃；程序升温：160℃，10℃·min-1升温到320℃，并保持5min。EI离子源，电子能量70eV；离子源温度为150℃；接口温度为280℃；倍增电压为1047eV；扫描范围为30~500 m·z-1；扫描速度为2.82 Scans·s-1。 1.3 EI-MS条件 氮气雾化气，压力20bar，喷雾针头电压5KV，加热毛细钢管（capillary）温度250℃，电压10V，Tube?Lens?Offset?10V。 1.4 离子性的测定 鉴别离子性有多种显色方法，本实验采用的方法以及检测结果见表1。 表1 油剂离子性的鉴别 Table 1 The ion test of textile oil 鉴别方法 溴酚蓝试验 碘化铋钾-氯化钡试验 酸性亚甲基蓝试验 现象 溶液没有变化 有橙红色的沉淀出现 氯仿层出现蓝色 结论 无阳离子型表面活性剂存在 有非离子型表面活性剂存在 有阴离子型表面活性剂存在 由表可知，该油剂由阴/非离子型表面活性剂配成。 1.5 P元素的检验 采用钼酸铵法检验P元素，结果表明，样品中含有