芝麻香型白酒“特征組分”气相色谱分析方法探讨.docVIP

芝麻香型白酒“特征组分”气相色谱分析方法探讨 孙洁 孙丽臻 李好转 （山东景芝酒业股份有限公司，山东 景芝 262119） 摘要：芝麻香型特征组分“3-甲硫基丙醇”在国家标准中有明确的质量要求，因其含量低微（≥0.5PPm），准确定量难度大。针对这一难题，专门对“3-甲硫基丙醇”建立一套新的检测方法，所测出的“3-甲硫基丙醇”的相对标准偏差为1.13%，平均回收率为95.16%，最低检出限为0.1mg/L。实践表明，该方法简便、快速、准确度高，适用于芝麻香型白酒特征组分“3-甲硫基丙醇”的测定。 关键词：分析方法；气相色谱；芝麻香型白酒；特征组分“3-甲硫基丙醇”。 Research on Gas Phase Chromatography Analytical Method of “Characteristic Compositions” in Sesame Flavor Liquor SUN Jie，SUN Li-zhen， LI Hao-zhuan (Shandong Jingzhi Liquor Co.,Ltd. Shandong Jingzhi 262119) Abstract: There have explicit quality requirement in national standard about the characteristic compositions of 3—Methylthiopropanol in Sesame flavor liquor. It face with great trouble during testing it caused by limited contents(≥0.5PPm). Aiming at the problem, we create a set of new test method on it, the relative standard deviation of test result is 1.13% only, the average coefficient of recovery is 95.16% and the minimum test limitation is 0.1 mg/L. The practice has shown that the-said analytical method is simple and convenient, rapid and high accuracy. It is applicable to the test and evaluation on 3—Methylthiopropanol in Sesame flavor liquor. Key words: Analytical Method; Gas Phase Chromatography, Sesame Flavor Liquor, Character Compositions, 3—Methylthiopropanol 芝麻香型白酒是建国后自主创新的香型白酒。随着工艺技术的成熟，现在行业内形成了生产芝麻香型白酒的热潮。景芝酒业作为芝麻香型白酒的始创企业，在芝麻香型白酒的生产和分析检验方面走在同行业的前列。我公司研制的“一品景芝”是中国白酒芝麻香型代表，产品兼具浓香、清香、酱香三种香型特点，芝麻香幽雅纯正，深受广大消费者的喜爱。 作为芝麻香型白酒的特征组分“3-甲硫基丙醇”在《芝麻香型白酒》国家标准中有明确的质量要求，但它的含量低微（≥0.5PPm），微量的杂峰和分离不完全，将严重影响它的准确定量。所以选择正确的分析方法，提高分析的“准确度”，对于保证芝麻香型白酒的质量起着重要的作用。 以前用惠普5890Ⅱ型色谱仪配进口交联毛细管柱PEG20M和复合毛细管柱FFAP及分析方法，所测的3-甲硫基丙醇，其灵敏度和准确度偏低，见(表一)。 表一 3-甲硫基丙醇试验值及回收率值（n=8） 次数 加标后测得总量（mg/L） 待测物量 （mg/L） 加标量（mg/L） 回收率 (%) 回收率 平均值（%） RSD(%) 1 2.500 1.5 1.2 87.3 88.46 1.86 2 2.550 1.5 1.2 89.5 3 2.594 1.5 1.2 91.2 4 2.609 1.5 1.2 93.4 5 2.563 1.5 1.2 88.6 6 2.486 1.5 1.2 94.3 7 2.576 1.5 1.2 95.7 8 2.614 1.5 1.2 93.8 通过多年实践和应用，我们现在利用安捷伦6820色谱仪配进口CP-WAX 57CB毛细管柱，专门针对