藥物分析考点总结.docVIP

药物分析中 典型药物的分析 考点对比记忆 单元 细目 鉴别方法 杂质检查项目和方法 含量测定方法 芳 酸 及 其 酯 类 药 物 的 分 析 阿司匹林 1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁，水解后，紫堇色配位化合物 2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出白色沉淀 3.红外光谱法 1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加碳酸氢钠溶液应澄清 2.游离的水杨酸 （原料及其制剂均查，HPLC） 3.易碳化物 4.有关物质（HPLC）5.溶出度（片HPLC）6.释放度（肠溶片HPLC） 1.原料，酸碱滴定法（采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直接滴定 酚酞作为指示剂） 2. HPLC（片和肠溶片） 布洛芬 紫外光谱法 苯环和羧基，265nm\273nmAmax,245nm\271nmAmin\259nm有肩 红外光谱法 羧基和对位取代的苯环，特征吸收 1有关物质（原料TLC） 2.溶出度（片HPLC） 3.释放度（缓释胶囊HPLC外标法） 4不包括酸度. 酸碱滴定法（原料） HPLC外标法（片、缓释胶囊 丙磺舒 1.三氯化铁反应 具有羧基，米黄色沉淀。 2.分解产物的反应 硫酸盐的反应3.紫外分光光度法苯环，具有特征紫外吸收 4.红外光谱法 1.酸度采用酸碱滴定法 2.有关物质（HPLC） 3. 不包括溶液的澄清度 HPLC外标法 胺 类 药 物 的 分 析 盐酸普鲁卡因 直接芳香第一胺反应 重氮化-偶合反应 2水解反应红外光谱法 氯化物的反应 IR 对氨基苯甲酸（原料、注射液均用HPLC，限量0.5%，1.2% 亚硝酸钠滴定法（永停法指示终点，含有芳香伯胺） HPLC注射液 盐酸利多卡因 与硫酸铜试液的反应氯化物的反应 红外光谱法 1.酸度2.溶液的澄清度3.水分4.炽灼残渣5.重金属 HPLC 对乙酰氨基酚 直接与三氯化铁试液的反应 （蓝紫色） 水解后的重氮化-偶合反应（红色） 红外光谱法 对氨基酚及有关物质（原料，HPLC） 对安苯乙酰胺（原料，HPLC） 对氨基酚（片、咀片、泡腾片、胶囊、颗粒、滴剂HPLC） 溶出度（片、胶囊、颗粒UV） UV吸收系数(原料、咀片、片、栓、胶囊、颗粒) HPLC（泡腾片、注射液、滴剂，凝胶） 肾上腺素 与三氯化铁试液的反应紫红色（原料、注射液）。 与过氧化氢试液的反应 原料显血红色。 酸性溶液的澄清度与颜色 酮体的检查 （原料，UV） 有关物质（原料注射液HPLC） PH(注射液) 1非水溶液滴定法（原料）烃胺侧链具有弱碱性 2HPLC反相离子对色法（反离子试剂为庚烷磺酸钠） 巴比妥类药物的分析 苯巴比妥 与亚硝酸钠-硫酸的反应 为橙红色。 与甲醛-硫酸的反应 玫瑰红色 丙二酰脲类的鉴别反应 铜盐紫，银盐白 红外光谱法 酸度 2乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 有关物质（原料、片，HPLC） 含量均匀度（片，HPLC） 溶出度（片UV75%） 1.银量法（原料，电位法指示终点） 2. HPLC（片） 司可巴比妥钠 制备衍生物测定熔点(加醋酸析出的结晶mp.97℃ 与碘试液的反应 烯丙基，碘棕黄色消失。 红外光谱法 丙二酰脲类的鉴别反应 溶液的澄清度 中性或碱性物质 溴量法 含有烯丙基 注射用硫喷妥钠 制备衍生物测定熔点(加稀盐酸酸析出的结晶mp.157℃ -161 与铜盐反应（绿色，含硫） 与醋酸铅试液的反应黑色硫化铅。 钠盐的鉴别 1碱度 水溶液 PH值应为9.5-11.2。 2溶液的澄清度 有关物质 细菌内毒素 无菌 UV 磺胺类药物的分析 磺胺甲噁唑SMZ 与硫酸铜试液的反应 与硫酸铜反应生成难溶性的草绿色沉淀 芳香第一胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀 红外光谱 酸度 1g+10ml水=pH4.0-6.0 碱性溶液的澄清度与颜色氯化物 标准溶液对照 硫酸盐 标准溶液对照 有关物质 薄层色谱法 炽灼残渣 7.重金属 亚硝酸钠滴定法，（原料、片）永停滴定法指示终点。 磺胺嘧啶SD 复方磺胺甲噁唑SMZ+ 与硫酸铜试液的反应 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 芳香第一胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀 红外光谱 1沉淀反应:鉴别TMP,与碘生成棕褐色沉淀 2.TLC:同时鉴别SMZ、 TMP, HPLC SMZ、 TMP, 芳香第一胺的反应：SMZ 酸度 碱性溶液的澄清度与颜色 氯化物 炽灼残渣 重金属 溶出度（片，UV） 1溶出度同时测定HPLC SMZ、 TMP,70% 亚硝酸钠滴定法（原料、抗菌药）永停滴定法指示终点。 HPLC（片） HPLC同时测定SMZ、 TMP, 杂环类药物的分析 异烟肼 与氨制硝酸银试液的反应 （产生银镜） 2. HPLC法