鐵铋含量的测定.docVIP

设计性实验报告 题 目：Bi3+—Fe3+混合溶液中各组分含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 何婧芳 学 号： 2010121128 系 别： 化学系 专 业： 化学 班 级： 101班 指导教师： 董金龙 实验学期： 2011 至 2012 学年 第 一 学期 Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定 何婧芳 ﹙化学系, 化学,101班,学号2010121128﹚ 摘要 通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。掌握配制EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法，掌握连续滴定、分=分步滴定的原理与条件。Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的㏒k分别为27.94,25.1.由于两者㏒k相差不大，故不能直接利用EDTA的酸效应来滴定，而Fe3+的㏒k=14.33.故可考虑使用还原剂来还原Fe3+，从而可以滴定Bi3+的含量和Fe2+的含量。第一步可滴定Bi3，加入抗坏血酸掩蔽Fe3+，以二甲酚橙为指示剂。然后六亚甲基四胺调节Ph，加入二甲酚橙指示剂，再用EDTA标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 Bi3+——Fe3+混合溶液，氧化还原掩蔽法，络合滴定法，指示剂 1引言 Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定目前有以下几种方法[1]： 方案一：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入Vc片，待其完全溶解后，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，即为溶液中Bi3+的含量。 方案二：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe3+被完全还原为Fe2+，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，继续用EDTA滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe2+的滴定终点。 方案三：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入盐酸羟胺，将Fe3+还原为Fe2+，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。 本实验采用第二种方案进行铋铁离子混合溶液中各组分含量的测定。 二、实验原理： Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的㏒k分别为27.94、25.1。由于两者㏒k相差不大，△PK=2.84＜6。因此，不可以用控制酸度的方法在一份饰演连续滴定Fe3+和Bi3+，可以加抗坏血酸掩蔽Fe3+，先准确滴定Bi3+，再加入H2O2准确滴定Fe3+。 2.1.滴定Bi3+： Bi3+被滴定时： 最高酸度：lgaY(H)= lgKBiY--8=27.94-8=19.94 即pH低=0.7 最低酸度：[OH-]=×10-10 pH=14-pOH=14-9.47=4.53 ∴pH=0.7—4.53 先用HCl调节溶液PH=1.0，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，其中用二甲酚橙做指示剂。 2.2.滴定Fe3+： Fe3+被滴定时：最高酸度：lgaY(H)= lgKFeY--8=25.1-8=17.1 即pH低=1.2 最低酸度：[OH-]= pH=14-pOH=14-11.80=2.2 ∴pH=1.2—2.2 加入六亚甲基四胺，使溶液的PH=1.5-2.5左右，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由灰褐色突变到亮黄色，即为滴定Fe3+的终点。 2.3. EDTA的标定：因为溶液不稳定，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质配制的标准溶液来标定其准确浓 3实验用品 3.1 仪器：全自动电光分析天平，式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500 ml，100ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，0.01mol/LEDTA标准溶液的配制 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠于小烧杯中，用少量水溶解，定量转移到500ml烧杯中，用水稀释到500ml，转移到聚乙烯瓶中，摇匀。 4.2.以ZnSO4.7H2O为基准物质标定EDTA 4.2.1配制0.01mol/LZ