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食品中邻苯二甲酸酯的GC-MS分析摘要：本文以GB/T21911-2008为主要参考依据，建立了食品中14种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS分析方法。采用液液萃取法提取样品中目标物，提取液直接上GC-MS分析测定，采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。各目标物在0.4ug/ml～8ug/ml线性范围内均有良好的线性关系，回收率和精密度良好，检出限满足国标要求。关键词：邻苯二甲酸酯，GC-MS,外标法近期，台湾发生的“食品中添加塑化剂”事件引起了人们的关注和重视。不法商家为追求利益将其代替“起云剂”加入各种饮料中。塑化剂即邻苯二甲酸酯类化合物，又称酞酸酯，缩写PAEs,研究表明, PAEs具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引起动物与人体内分泌系统紊乱,在体内长期积累会导致畸形、癌变和突变。PAEs可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体,这类化合物已成为全球性的主要环境有机污染物。由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害,使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。1 实验部分1.1 仪器与试剂气质联用仪GC-MS3100（北京东西分析仪器有限公司）。涡旋振荡器，超声波仪，分析天平（感量0.0001g）。14种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二乙酯（DEP），邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP），邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP），邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP），邻苯二甲酸二己酯（DHXP），邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP），邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP），邻苯二甲酸二环己基酯（DCHP），邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP），邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。正己烷（色谱纯）1.2 标准溶液配制1.2.1 标准储备液称取上述各种标准品（精确至0.0001g），用正己烷配制成2000mg/L混合标准溶液，于4℃冰箱中避光保存。1.2.2 标准工作溶液将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.4，1，2，4，8mg/L标准系列溶液待用。1.3 样品处理量取混合均匀饮料样品5ml置于具塞玻璃试管中，加入2ml正己烷，涡旋振荡1min，然后超声波超声5min，取上层清液于小样品瓶中，进GC-MS分析。1.4 分析条件色谱条件：Equity-5TM（30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱，柱前压100KPa，载气流量1ml/min，吹扫流量：2ml/min, 进样口280℃，柱温：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃,保持1min；然后以5℃/min升至290℃保持3min。不分流进样，分流比30：1。质谱条件：EI源，电子能量70eV，离子源200℃，接口280℃，溶剂延迟：7min。扫描方式：全扫描定性，扫描范围：44.5400u，扫描周期：0.6s，倍增器高压：1000V选择离子扫描定量，定量离子见表1。表1 邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表序号中文名称保留时间英文简称定量离子辅助定量离子CAS号1邻苯二甲酸二甲酯7.46DMP16377,135131-11-32邻苯二甲酸二乙酯8.42DE66-23邻苯二甲酸二异丁酯10.24DIB69-54邻苯二甲酸二丁酯10.97DBP149223,20584-74-25邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯11.31DMEP59149,104117-82-86邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯12.01BMPP14985,251146-50-97邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯12.32DEEP4572,149605-54-98邻苯二甲酸二己酯14.66DHXP149251,23384-75-39邻苯二甲酸丁基苄酯14.80BBP14991,20685-68-710邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯16.14DBEP149101,193117-83-911邻苯二甲酸二环己基酯16.76DCHP149167,24984-61-712邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯16.99DEHP149167,279117-81-713邻苯二甲酸二苯酯17.12——2257784-62-814邻苯二甲酸二正辛酯19.28DNOP149279117-84-02 实验结果2.1 标准样品谱图14种邻苯二甲酸酯出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二乙酯（DEP），邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP），邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP），邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP