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化学需氧量COD测定[精选]
影响因素： 受氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无等影响。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。 方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD值。 用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。 实验原理：一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 重铬酸钾与有机物的反应： CnHaOb＋cCr2O72-＋8cH+ → nCO2＋(a+8c)/2H2O＋2cCr3+ 过量的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液回滴发生的反应： Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+ 2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O 实验步骤 取水样 20.00ml 加入玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸－ 硫酸银等 加热回流：180℃、2h 滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 空白实验：用20.00ml蒸馏水代替水样按同样操作步骤作空白实验 注意事项 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需进行相应调整，也可得到满意的结果。 3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 - 为宜。 5、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment 化学需氧量监测实验 （重铬酸钾法） 数据处理 CODcr(O2，mg/L)= ,式中： c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) V—水样的体积(mL) COD去除率= Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
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