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有机硅空心球的合成和表征 答辩人: 唐李志鹏 班 级： 化工教改081 导 师: 王红宁 论文框架 研究背景 纳米空心球的特点： 纳米空心球作为一种新的纳米结构， 一个明显的特征就是具有很大的内部空 间及厚度在纳米尺度范围内的壳层，而且 有比表面积大、密度小。这种特殊结构使 其应用范畴不断扩大。 研究背景 纳米空心球的合成： （1）溶胶-凝胶法 （2）水热合成法 （3）微乳液法 （4）蒸发冷凝法 研究背景 有机硅特点： 有机硅材料具有耐候性强，耐高、低温特性，耐臭氧，耐燃，无毒无腐和生理惰性的无机材料特点，同时又具有高分子易加工的特点。 研究背景 油气吸附法——吸附剂 （1） 活性炭及活性炭纤维 （1） 疏水沸石/介孔分子筛 （1） 疏水硅胶 （1） 吸附树脂 实验内容 实验意义： 有机硅空心球同时具备有机硅和空心球结构材料的独特优点和特征，既保留了有机硅材料表面张力低、耐高、低温特性，耐臭氧，耐燃，无毒无腐和生理惰性等等性质，而且还拥有空心球材料相对密度较低，比表面积大，抗冲击性能较好的优势。 实验内容 实验内容 改变因素： （1） 不同比例掺杂 （2） 反应时间 （3） 酸度 （4） 是否水热 结果讨论 不同掺杂比例的TEM照片 结果讨论 不同掺杂比例的氮气吸脱附等温线 不同比例（10%，20%，30%）掺杂的有机硅空心球的吸附脱附等温线，20%和30%的纵坐标分别向上平移150和300 结果讨论 不同掺杂比例的脱附孔径分布 不同比例（10%，20%，30%）掺杂的有机硅空心球的脱附孔径分布 结果讨论 不同掺杂比例的表面羟基数 10% 30% 结果讨论 不同反应时间的TEM照片 结果讨论 不同酸度的TEM照片 结果讨论 24 h、2 M下不同比例掺杂有机硅空心球 结果讨论 不同比例的有机硅空心球的氮气吸附脱附等温线 A B A（20%掺杂）和B（30%掺杂）的有机硅空心球的氮气吸附脱附等温线 结果讨论 结果讨论 24 h、2 M下有机硅空心球水热对其的影响 结果讨论 未水热和水热的有机硅空心球的氮气吸附A B A（未水热）和B（水热）的有机硅空心球的氮气吸附脱附等温线 结果讨论 结果讨论 24 h、0.5 M下不同比例及其水热的有机硅空心球 结论 （1）在溶胶-凝胶法中，当反应时间为48 h时，酸度为0.5 M、1 M、1.5 M及2 M均可以形成空心球结构。且酸度为2 M时，反应时间为24 h、36 h、48 h也可以形成空心球结构。酸度越大和较长的反应时间，油气吸附结果越好。 （2）在溶胶-凝胶法中，掺杂比例越大的有机硅空心球，其表面羟基数也越少，油气吸附效果越好。 （3）酸度2 M时，反应时间为24时，经过水热的空心球的比表面积均比未水热的要小，水热过的空心球和未水热的油气吸附效果相差不多 （4）大量实验表明，目前的优化结果为酸度为2 M，反应时间为24 h，不需要经过水热，同时也已经证明在酸度为0.5M，反应时间为24 h条件下无论水热与否均不能形成空心球结构，故在将来的研究中，可在0.5 M和2 M之间寻找出一个合适的酸度来合成。 致谢 （1）感谢学校 （2）感谢老师 （3）感谢师兄 （4）感谢同学 * 研究背景 实验内容 结果讨论 结论 致谢 1 2 3 4 5 F108 TMB HCl 有机硅源 DMDMOS 6小时后 6小时后 24小时后 有机硅空心球 实验流程 24 h 36 h 48 h 0.5 M 1 M 1.5 M 20% 30% 水热 未水热