药物分析计算题总结.docVIP

杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答： 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）? 答： 标准铅溶液应取2.0ml. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 =453） 答： 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答： 含量测定15道 原料药 1、精密称供试品0.3001g，加水30mL溶解后，在20~25℃碘滴定液（0.05mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。 2、原料药空白 精密称0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液几乎无色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg的 精密称干燥至恒重的二巯丁二钠供试品0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。 片剂的含量测定 1、（规格：0.4g/片）取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。 2、片剂空白（0.3g） 取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H10O5。 3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定） 取本品10片，精密称定10.1050g，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。 注射液 2、二盐酸奎宁注射液 精密量取供试品（1ml：0.25g）适量精密量取10mL，置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷