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- 2017-01-20 发布于江苏
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过硼酸钠[精选]
过硼酸钠制备方法改进 2005级化学教育 XX﹑XX 过硼酸钠基本性质 过硼酸钠(NaBO3·4H2O),分子量153.86,为白色单斜晶系接结晶状颗粒或白色粉末,熔点为63℃,在130—150℃可失去结晶水。能溶于酸、碱及甘油中,微溶于水,溶液呈碱性,水溶液不稳定,极易放出活性氧。 其阴离子的结构为: 过硼酸钠基本性质 在冷而干燥的空气中,高纯度的过硼酸钠较稳定,在潮湿的空气中或稍加热时分解,并放出氧气。在63℃时溶于本身的结晶水而分解,并结成粘性固块,高于70℃是可失去三个结晶水,形成一水合物。在较高的温度,有游离碱存在的情况下,容易分解成无水偏硼酸钠。与稀酸作用可产生过氧化氢,当用浓硫酸处理时则放出氧及臭氧。易被氧化铅、二氧化锰、高锰酸钾、硝酸钾、硝酸银、氧化铜、氧化钴、铂黑等物质催化分解放出氧气。 过硼酸钠基本用途 单水合过硼酸钠是一种温和的氧化剂,常温下在干燥空气里稳定,但在潮湿热空气中分解放氧,广泛用作洗涤剂、牙膏、织物漂白剂和美发产品,也用于有机合成。过硼酸钠属于含氧型漂白剂, 溶于水时生成H2O2 , 能放出活性氧, 从而有较强的漂白作用, 能够去除织物上的污渍, 提高洗涤物的白度,使白色衣物更加洁白, 而且不损害衣物原来颜色, 使花色衣物色彩更加亮丽, 同时产生良好的去污效果。因此, 过硼酸钠是应用较多的一类漂白剂。 电解法 用硼砂加入碳酸钠(或烧碱) 及少量铬酸钠与土耳其红油(又名太古油, 主要成分是硫酸化蓖麻油) , 以铂为电极, 锡管为阴极, 在一定条件下进行电解, 逐渐生成四水合过硼酸钠, 待饱和后从电解液中析出。 Na 2B 4O7 ·10H2O + 2Na 2CO3 + 11H2O →4(NaBO3·4H2O) + 2NaHCO3 + 4H2 ↑ 硼酸法 将硼酸溶液与过氧化钠混合冷却,用酸中和溶液中的过量碱,即得过硼酸钠。 H3BO 3+ Na 2O 2+ HCl + 2H2O →NaBO 3·4H2O + NaCl 中国以硼镁矿碱法生产硼砂为主,所以工业上生产过硼酸钠以硼砂法为主。 整个反应分为两步: Na 2B 4O 7 +2NaOH→4NaBO2+H2O NaBO2 +H2O2+3H2O→NaBO3·4H2O 其具体的方法为:称取一定量的硼砂加到浓度为3.5%的氢氧化钠去离水水溶液中,搅拌升温至40—50℃使硼砂完全水解,反应完毕后过滤出不溶物,滴加浓度为7%的过氧化氢,反应50min,冰浴控制反应温度为6℃以下,生成的四水合过硼酸钠全部结晶析出后过滤,用乙醇溶液洗涤,常温干燥即得四水合过硼酸钠。 改进硼砂法的思路 硼砂水解的反应为吸热反应 生成过硼酸钠的反应为放热反应。 在制备的过程中我们是否可以考虑让这两步反应同时进行,让生成过硼酸钠所放出的热量来让硼砂水解呢? 我们改进的方法 将一定量的硼砂溶解在去离子水中,然后用氢氧化钠来调节溶液的pH,让硼砂在该pH下能够很缓慢的水解,然后滴加比计算量稍多的过氧化氢溶液,在整个反应的过程中用氢氧化钠来调节溶液的pH使其固定在我们所需要的pH,冰浴控制反应的温度为6℃左右,生成的四水合过硼酸钠全部结晶析出后抽滤,用乙醇溶液洗涤,常温干燥即得四水合过硼酸钠。 我们实验的最终步骤 称取1克左右硼砂溶解在少量水中,制成近饱和的溶液,然后滴加配制好的氢氧化钠溶液调整溶液的pH为10到11,用冰水浴控制溶液反应的温度约为6℃,滴加6%的过氧化氢至稍多于计算量,在反应的过程中,大约每隔五至十分钟用氢氧化钠调节溶液的pH至10到11。反应大约需要1小时。 待溶液析出晶体后,减压过滤。并用乙醇洗涤所得晶体,即得最终的产物。 我们的实验结果 最终所得产物产率在80%到85%。(多次成功实验的平均结果) 最高的一次达到了90%。 但是也有时会无法析出晶体,而是出现一种糊状的产物(我们实验得出的结论是:这种情况是由于没控制好过氧化氢的加入量和速度而产生的) 对实验结果的讨论 根据实验的结果,我们可以知道:实验方法所得的产物的的产率要比传统的方法所得到的产物的产率要低一些。 但是,我个人认为:这在很大程度上是受实验条件和实验时的操作能力所影响的。我们说的传统方法的产率有90%左右是文献上的资料。由于时间的限制,我们并没有按照传统的方法进行实验,而是直接按照改进后的实验进行的。 对实验结果的讨论 我个人认为:这是我们的实验失误的一个地方,因为这两种方法所得到的产率并不是在相同的其他实验条件下和相同的实验员操作下所得到的,因此,其可比性并没有那么大。所以说,我认为,这我们实验的结果与90%的差别是可以认为是近似相同的,毕竟我们实验中也有一次的产率达到了90%。 两种方法的比较 二者所用的原料几乎是一样的 其收率也相差无几 新法的优点
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