Dy3+含量对Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+稀土掺杂长余辉发光材料发光性能的影响.docVIP

Dy3+含量对Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+稀土掺杂长余辉发光材料发光性能的影响 　　重庆交通大学材料科学与工程学院 重庆南岸 400074 　　摘要：本工作通过高温固相法制备了Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+长余辉发光材料。对样品进行了X射线衍射（XRD）、荧光分光光度计等结构与光学性能测试。X射线衍射分析表明Eu2+， Dy3+， Nd3+的进入，并未改变Ca2MgSi2O7的晶格结构；荧光光谱分析表明，Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+发射的中心波长为525 nm （绿光），最佳激发波长为461 nm。余辉测试表明，Dy的原子比为2%时，材料的余辉性能最佳，停止光照10 h后，发光强度为0.52 mcd/m2（人眼最小分辨光强的100倍为0.32 mcd/m2）。 　　关键词：Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3， Nd3+；稀土掺杂；固相反应法；余辉时间 　　引言 　　20世纪初，自长余辉现象被发现以来，长余辉发光材料就引起了人们的极大关注[1-3]。而近年来稀土掺杂长余辉发光材料的研究和应用已取得了一定的进展，同时长余辉材料在建筑、装饰、交通、军事等领域已得到一定的应用[4]。之所以长余辉发光材料尚未得到广泛应用，主要是因为目前长余辉材料在生产以及使用过程中仍存在一些困难，如铝酸盐稀土共掺杂发光材料抗湿性差，对原料纯度与制备温度要求极高；硫化物系列长余辉发光材料稳定性差，易水解。齐晓霞等人的研究表明，硅酸盐体系作为另一类新型长余辉材料，具有化学稳定性好、耐水性强、紫外辐照性稳定、余辉亮度高、余辉时间长、应用特性优异等特点[5-7]，有望成为第三代长余辉发光材料的代表，并极有可能广泛应用于建筑、交通以及国防等领域。本工作将采用Ca2MgSi2O7作为基质，在掺Eu2+的基础上，再共掺Dy3+和Nd3+，制备了物化性质稳定的硅酸盐基绿光长余辉发光材料，通过对结构与发光性能的表征，深入研究了Dy3+含量对Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+发光性能的影响。 　　本工作研究了Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+的制备方法，还深入研究了Dy离子浓度对Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+发光性能的影响。本工作不仅对Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+发光材料的理论研究提供了部分实验依据，起到了一定的推动作用，更重要的是为从事Ca2MgSi2O7： Eu2+， Dy3+， Nd3+的科研团队或企业提供了相关的实验指导。 　　1.实验 　　本实验使用试剂为CaCO3、4MgCO3?Mg（OH）2?5H2O、SiO2（分析纯），Eu2O3、Dy2O3、Nd2O3、H3BO3 （高纯）。采用菲利浦帕拉科X射线衍射仪对样品进行XRD测试，测试条件是；Cu靶Kα线，工作电压40 kV，工作电流40 mA，扫描角度为5～80 o，扫描步长为0.02 o/step。采用 F-380荧光分光光度计，测试样品的激发和发射；扫描速度为120 nm/min。采用SENSING PR-305荧光余辉亮度测试仪测试样品的长余辉性能；初始照度为1000 lx，照射时间为30分钟，余辉测试时间为10 h。 　　精确称取4MgCO3?Mg（OH）2?5H2O： 3.886 g， SiO2： 4.806 g， CaCO3： 8.007 g， Eu2O3： 0.282 g， Nd2O3： 0.067 g， H3BO3： 0.768 g（助剂）五份；然后分别称取Dy2O3： 0 g， 0.099 g， 0.149 g， 0.298 g， 0.596 g加入以上五份试样中，按此配比将最终制备的样品记作1#、2#、3#、4#、5#， 其中1～5#样品中，Dy的原子百分比分别为：0%， 1%， 2%， 4%和8%。分别均匀混合压片后，置于刚玉坩埚中，再放入管式炉里。在氮氢混合气氛下烧结（其中H2含量为15%），烧结温度为1320 oC，烧结4 h，并自然降温。样品初期为块体，使用玛瑙研钵仔细研磨。研磨后，样品颗粒约200-300 μm。 　　2实验结果与讨论 　　2.1 X射线衍射分析 　　图l（a）为1～5#样品的XRD谱、MaterialsStudio Reflex模块模拟的Ca2MgSi2O7的XRD谱（6#）以及标准粉末衍射卡片信息（JCPDS： 83-1815， 7#）。与Ca2MgSi2O7的标准粉末衍射卡片对比可知（PDF卡片，JCPDS： 83-1815），1～5#样品的衍射谱与PDF卡片的三强峰峰位吻合得非常好，分别对应（201），（211）与（312）面（如图1（a）