实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价[精选].doc

实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价 聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途与其分子量有很大关系，一般来说 ，低分子量 (500～5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等；中等分子量 (10 4～ 10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。 在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量 PAANa作为造纸工业的有机分散剂 ，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量 PAANa在造纸工业越来越受到重视。 一、低分子量聚丙烯酸钠的合成 实验目的 （1）了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用； （2）掌握丙烯酸聚合反应的基本操作； （3）掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作； （4）掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。 1.2 实验原理 　　PAANa的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示： 1.3　试剂和仪器 试剂：丙烯酸 ，CP；过硫酸铵 ，AR；氢氧化钠 ，CP；丙醇 ，CP；去离子水。 仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；电热套；调压器；水循环真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；乌氏粘度计 (0 . 6mm)；恒温水浴；干燥箱等。 1.4　实验方法 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的 250 ml四口烧瓶中，加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇，在不断搅拌下加热至 80-82℃左右，开始滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液（首先将引发剂溶解于水中，再加丙烯酸），并在 2～3h内将单体和引发剂滴加完毕，之后保温反应2 h。改成蒸馏装置，加热蒸出链转移剂丙醇冷却至 40～50℃时（取样5ml待测定分子量），然后逐渐滴加30 %的氢氧化钠溶液（约42g）中和至pH=7～8，得到淡黄色透明粘稠的 PAANa溶液。 将该溶液滴加至丙酮中，再过滤，真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。 二、低分子量聚丙烯酸钠的表征 2.1　分子量测试 用端基法测定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱，当其只溶解于水中不易被精确滴定，但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时，滴定终点是清楚的，滴定是准确的，进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。具体方法为 ：在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样 ，称取 0.2 g(精确至0.0001g)样品 ，放入100ml烧杯中 ，加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液，用0.2 N的 Na OH标准溶液滴定 ，测定其pH值，用消耗的 Na OH标准溶液毫升数对 p H值作图，曲线的拐点即为滴定的终点。找出终点所消耗的碱量，按下式计算聚丙烯酸的分子量： M=2 / [(1 / 72 ) -(V·N/ W×1000 ) ] 式中： M聚丙烯酸的分子量 ； V滴定终点消耗的 Na OH标准溶液体积， m L ； N Na OH标准溶液的摩尔浓度mol/L ； W 试样重量， g； 2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯； 1 / 72 1 g样品中所含有的羧基克当量的理论值。 2.2　特性粘度测试 采用乌氏粘度计，以 2 mol/ L Na OH为溶剂，将聚丙烯酸钠配制成 0 . 2 %的溶液，在 (30± 0 . 5)℃下分别测定溶剂和溶液流出时间，按下式分别求出 [η]和 Mv： [η]=3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43 式中： [η]特性粘度， d L / g； t0 溶剂流出时间， s； t溶液流出时间， s； C溶液浓度， g/ d L ； MV 粘均分子量。 2.3　固含量测试 称取一定量产品 ，置于 80～1 2 0℃干燥箱内， 待干燥恒重后，记录其重量，并按下式计算固含量： 固含量 = (干燥恒重后重量/取样重量 )× 1 0 0% 三、低分子量聚丙烯酸钠的阻垢性能评价 3.1 实验目的与要求 （1）了解阻垢性能测定的原理和应用； （2）掌握碳酸钙沉积法、鼓泡法等测定阻垢性能的技术。 3.2 碳酸钙沉积法 3.2.1 方法提要 以含有一定量碳酸氢根和钙离子的配制水和水处理剂制备成试液。在加热条件下，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙。达到平衡后测定试液中的钙离子浓度。钙离子浓度愈大．则该水处理剂的阻垢性能愈好。 3.2.2 试剂和材料 氢氧化钾溶液：200g／L；硼砂缓冲溶液： pH≈