02第2章分析试样的采集与制备全解.ppt

* 第二章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 滴定前的预处理 * 2.1 试样的采集 Sampling 要求：（1）均匀、有代表性和不变性。 （2）妥善保存 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性…… 样品的性质 分析方法、对分析结果的要求等 注意： 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种取样标准方法 样品的来源 * 2.1.1 固体试样 思考（1）如何确定采样点的数目（单元数）？ （2）应取多少样品？ （1）采样方法 判断采样法－据待测组分分布信息有选择的选取采样点 系统采样法－据一定规则选择采样点 随机采样法 * 随机取样示意图 Lot 分析对象总体 Sample unit 取样单元 Sample increment Gross sample Sub sample Test sample Analysis 样品增量 样品总体 二次样品 测试样品 分析测试 * 误差E—试样中待测组分的平均值 －整批物料中待测组分的平均值 t——统计量，与测定次数及置信度有关P61表3－3 ——标准偏差 采样单元数 （2－1） （2）采样点的数目 影响因素有： ① 对采样准确度的要求。要求高－采样数目多 ② 物料组成的不均匀性、颗粒大小和分散程度。 * 例1: 测定试样中某组分质量分数时， 置信度95%时允许的误差为0.15%,测定4次,测定单 元数n=? 解:查p61表 t=3.18 应从5个不同的采样点分别采集一份试样,混合均匀后分析。 * k—缩分经验常数。试样越均匀，K越小。 一般K＝0.05~1 kg·mm-2。 d—试样中最大颗粒的直径（mm ） （3）采集平均试样的最小质量（kg） ——切乔特经验公式 （2－2） 思考：采集某矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应至少采集多少试样？ * 2.1.2 液体试样 自学了解 ：P26 （1）怎样采集到均匀、有代表性的液体试样？ （2）为什么液体试样要采取适当的保存措施？主要有哪些 措施？ 2.1.3 气体试样 自学了解：气体试样怎样采集与保存？与固体试样的采集、 保存方法有何区别？ 参考教材 P26～27 * 2.1.4 生物试样 自学了解： P27 （1）采集生物试样与采集一般的有机和无机试样有什么不同？ （2）对采集的植物试样的鲜样和干样应如何处理？ （3）对采集的动物试样应如何处理？ * 过筛 混匀 缩分 破碎 粗鄂式破碎机 （1）破碎 2.2 分析试样的制备 — 获得少量均匀而有代表性的分析试样。 液体和气体试样——可直接分析 对固体试样，制备步骤： 细鄂式破碎机 * ①标准筛有各种规格。 ②根据样品制备过程的情况来选择筛孔的尺寸。 （2） 过筛 （3）混匀 破碎与过筛反复进行， 全部过筛。 一般100-200号筛。P28表2 * 四分法缩分（coning and quartering) 堆成圆锥形 压成圆饼状 四等分 缩分后的样品量，仍须满足： Q ≥ kd 2 （4）缩分 * 例2： 有一样品 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 粗碎后用6号筛过筛, 问可再缩分几次？ （查表， 6号筛—最大颗粒直径为3.36mm） 解： Q ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 1/2 = 10 (kg)， 缩分n次剩余试样为20 ? (1/2)n= ≥ 2.26， 得n=3，故可再缩分3次。 从分析成本考虑，样品量尽量少；从分析误差考虑， 不能少于临界值 Q ≥ kd 2 * 2.3 试样的分解 为什么要对试样进行分解？ 定量分析，一般采用湿法分析。即将干燥好的试样分解后转入溶液中，进行测定。 分解试样时应注意的问题？ （1）试样分解完全；（2）防止待测组分的损失；（3）避免引入干扰组分。 分解试样的方法：溶解、熔融、消解、灰化 、微波 辅助消解。 * 2.3.1 溶解法 水溶：碱金属和铵的盐类；多数碱土金属盐和无 机硝酸盐。 酸溶：用HCl,