间接荧光检测离子色谱法分析维生素χ亚硫酸根和硫代硫酸根.docxVIP

第 卷第 期 色 谱 年 月 间接荧光检测离子色谱法分析维生素 Χ亚硫酸根和硫代硫酸根Ξ陈巧珍胡克季三浦恭之 复旦大学分析测试中心上海 东海大学理学院化学系日本 神奈川县 摘要报道了一种用离子色谱分析维生素 亚硫酸根和硫代硫酸根离子的新方法?在这种方法中采用了四价铈柱后氧化还原反应和三价铈荧光检测法? 同时也给出了使用这种方法的一些最佳的实验条件?关键词离子色谱法维生素 含硫负离子柱后氧化还原反应中图分类号 文献标识码 文章编号 前言 的溶液? 在硫代硫酸钠溶液中还需加入少量的碳酸钠作为稳定剂? 进样前先将预先配制好的硫 代硫酸钠溶液稀释成浓度为 和 Λ 的溶在温泉水酒类和饮料的分析和检测中对维生 液再将预先配制好的维生素 亚硫酸氢钠和硫代素 亚硫酸根和硫代硫酸根负离子的检测非常重 硫 酸 钠 溶 液 适 量 混 合 并 稀 释 到 浓 度 各 为 要? 在一般的离子色谱方法中所用的检测器大都为电导检测器? 紫外可见光度检测器 以及流Λ 该稀释液即为混合样品溶液? 淋洗液是碳 酸钠溶液浓度范围为 ? ?柱后反应液为动库仑检测器?由于上述负离子的易氧化性使得 硫酸铈溶解在硫酸之后的稀释液? 硫酸铈的浓度范这些检测器对其检测的灵敏度很差同时也有很多 围为 ? Λ 硫酸的浓度范围为 ?的干扰信号?本文利用维生素 亚硫酸根和硫代硫 ? 实验中所用的水经过两次蒸馏然后用酸根离子极易被氧化的特性通过柱后反应将柱后 型去离子水装置去掉水中的离子?所有化反应液中的四价铈还原成三价铈? 而三价铈具有特学试剂均为分析纯?殊的荧光特性当用某种特定波长的紫外光激发三色谱条件价铈时三价铈能发射某种特定波长的紫外荧光因淋洗液经过孔径为 Λ 的薄膜过滤?淋洗液而可灵敏地检测上述还原性离子而且干扰物质少 和柱后反应液的流速均为 ? 样品溶液具有更好的选择性? 在实验中我们还确定了使用这 经分离柱分离后通过一个 型管和柱后反应液混种方法的一些最佳的实验条件?合然后流入反应管? 在反应管内经过分离的维生 实验部分素 亚硫酸根和硫代硫酸根负离子将柱后反应液仪器 型双活塞进样泵日本 公司 型分离柱 ? 美中的四价铈还原成三价铈? 用荧光检测器检测三价铈时选用的激发光波长为 三价铈的荧光发射波长为 ?国 公司 型双活塞柱后反应液输送 结果和讨论泵日本 公司 反应管 ? 保留时间和淋洗液浓度的关系自制 型荧光检测器日本 当混合样品溶液的进样量为 Λ 时保留时 公司 型记录仪 日 本 公 间和淋洗液浓度之间有如下的关系碳酸钠的浓度司? 从 增加到 时硫代硫酸根的保样品和试剂 留时间从 减少到 亚硫酸根的保由于样品在低浓度下非常容易被氧化因此需 留时间则从 减少到 维生素 的保要预先将维生素 亚硫酸氢钠和五水硫代硫酸钠 留时间变化不大仅从 减少到 ? 选溶入去氧水中配制成浓度分别为 和 Ξ 收稿日期修回日期第 期 陈巧珍等间接荧光检测离子色谱法分析维生素 亚硫酸根和硫代硫酸根 择碳酸钠的浓度为 时维生素 亚硫酸 同时随着硫酸铈浓度的增加色谱图中本底噪声也根和硫代硫酸根的保留时间比较合理分别为 随之增加? 因此硫酸铈浓度的选择必须在色谱峰的 和 ? 图 是淋洗液浓度为 时 强度和信噪比之间作一折中的考虑?混合样品溶液的色谱图? 由图 可以看出维生素 亚硫酸根和硫代硫酸根负离子的色谱峰已经完全分开?图 色谱峰的高度以及背景信号的高度随硫酸铈浓度变化的关系 Φιγ Ρ ελατιονσηι βετωεεν εακ-ηειγητ ανδ图 混合样品溶液的色谱图 βασελινε σιγναλανδ χονχεντρατιον οφ χεριυ Φιγ Χηρο ατογρα οφ α ιξτυρε οφ 硫代 硫 酸 钠 浓 度 为 Λ 进 样 量 为 ΛΛ-ασχορβιχ αχιδ συλφιτε ανδ τηιοσυλφατε 维生素 亚硫酸根 硫代硫酸根 ? Λ Λ 硫 代 硫 酸 钠 浓 度 为 Λ Λ 进样量为柱后反应液中硫酸铈和硫酸浓度的选择 Λ Λ 信为了保证待测物能与柱后反应液中的四价铈充噪比随硫酸铈浓度变化的关系 分发生反应柱后反应液中四价铈的浓度应该适度 ?过量?同时这种反应又必须在适当的酸度下进行所以柱后反应液中也必须含有适量浓度的硫酸? 为了确定柱后反应液中硫