臭氧氧化水源地饮用水中微囊藻毒素幻灯片.pptVIP

臭氧氧化水源地饮用水中微囊藻毒素 藻毒素的提取与检测 取培养多日的处于对数生长期的藻液在4000rpm下离心10min，去上清液。残渣中加入10ml提取剂，超声振荡45min后在8000rpm下离心10min，收集上清液。步骤重复两次后合并上清液，得藻毒素粗提取液。将粗提液调pH至4在5000rpm下离心20min，收集清液用固相萃取柱富集提纯化后放于冰箱待测。 粗提液的净化 通过比较(NH4)2SO4盐析法、聚合铁絮凝法和调pH法，最后选用了操作简便且效果明显的调pH法。用稀H2SO4调节pH至4，达到等电点，使藻胆蛋白变性析出。再将溶液在5000rmp下离心20min，得无色或浅黄色透明上清液。 提取液的提纯 本实验分别采用蒸馏水，10%，20%，30%，40%的甲醇溶液淋选固定相，比较了不同淋洗液对藻毒素提取率和对杂质去除的影响。结果发现，用蒸馏水和较低浓度的甲醇溶液淋洗不能将杂质有效洗脱，而用较高浓度的甲醇溶液淋洗会造成藻毒素的大量流失。最后选用10ml蒸馏水，10ml10%甲醇和5ml20%甲醇梯度淋洗，以保证杂质的去除和提取率。 洗脱液的选择 70%的甲醇溶液会将一些杂质同时洗脱下来，造成色谱峰干扰。而100%的甲醇不能最大限度的将藻毒素洗脱。因此最后选择的洗脱方案是用2ml 90%色谱纯甲醇洗脱。 微囊藻毒素的检测 高效液相色谱 流动相：V(甲醇)/V(水)=55/45(水中加入0.01mol·l-1的乙酸铵作为缓冲溶液)；流速：0.8ml·min-1；进样量：10μL；色谱柱恒温箱设为25℃；检测波长：238nm。 出峰时间10min 60/40 55/45 50/50 臭氧浓度的测定 臭氧的浓度采用靛蓝二磺酸钠分光光度法，反应后臭氧尾气由质量分数为2%的碘化钾溶液吸收。 臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度。 用磷酸缓冲液定容配制相当于1.0mg/L臭氧的IDS标准工作液。取 6支 10ml具塞比色管，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml标准工作液，用磷酸缓冲液定容至10ml，在波长610nm处测吸光度，得标准曲线。 试验流程 反应瓶中装入试验所需浓度的藻毒素溶液，连接好管路。纯氧气进入臭氧产生装置，利用高电压强电离放电产生臭氧。进入臭氧接触瓶的臭氧流量由流量计控制。臭氧接触瓶进气管连有曝气头可以使臭氧与反应液体充分接触。臭氧通入一定时间后将反应瓶取出，静置。每隔一段时间取样，取出的水样滴加过量的10%亚硫酸钠终止氧化。 试验流程图 臭氧产生装置 2%KI吸收瓶 臭氧接触瓶 O3 O2 氧气瓶 臭氧氧化微囊藻毒素 影响因素： MC-LR初始浓度 臭氧浓度 pH值 常见阴离子 温度 臭氧氧化微囊藻毒素 初始MC-LR浓度对反应效率的影响 反应体积500ml，臭氧浓度0.52mg/L，温度25，pH为7 臭氧浓度对反应效率的影响 反应体积500ml，MC-LR初始浓度0.217mg/L，温度25，pH为7 pH对反应效率的影响 反应体积500ml，MC-LR初始浓度0.217mg/L，臭氧浓度0.52mg/L， 温度25 常见阴离子对反应效率的影响 反应体积500ml，MC-LR初始浓度0.217mg/L，臭氧浓度0.52mg/L，温度25，pH为7 各种阴离子浓度为10mmol/L NO3-有利于MC-LR的臭氧降解，CO32-阻碍MC-LR的降解，SO42-和Cl-对降解速率的影响不明显。 温度对反应效率的影响 反应体积500ml，MC-LR初始浓度0.217mg/L，臭氧浓度0.52mg/L，pH为7 随着温度的升高，MC-LR的降解率略有增加。温度不是主要影响因素。 下一步计划 臭氧氧化处理藻毒素和苯酚混合溶液 用不同浓度臭氧氧化0.217mg/L微囊藻毒素和1mg/L苯酚混合溶液 固定溶液中苯酚的浓度，改变溶液中微囊藻毒素的浓度，用固定浓度臭氧处理 固定溶液中微囊藻毒素的浓度，改变溶液中苯酚的浓度，用固定浓度臭氧处理 谢谢！