油脂的测定[精选].docVIP

一、酸价的测定 1、概念：酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。 2、测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 3、测定 测定油脂的酸价，采用容量分析法 ① 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。 ② 试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。 ③ 测定方法 称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。 注意事项：试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。 二、 过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 (过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 (油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 (过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 (油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。 3、方法的局限性 过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定极限的，超过这一极限反而下降。严重败坏的油脂中过氧化值反而较低。其原因是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于它产生的速度。 4、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 5、试剂① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。 6、操作方法： 称取2.00～3.00g试样→ 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 7、注意事项 ① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ② 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③ 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 ④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。 ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。 ⑥ 三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。 食品安全标准内容 （1）食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定； （2）食品添加剂的品种、使用范围、用量； （3）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求； （4）对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求； （5）食品生产经营过程的卫生要求； （6）与食品安全有关的质量要求； （7）食品检验方法与规程； （8）其他需要制定为食品安全标准的内容。 进货查验记录保存期限不得少于二年。 食品检验中的基本要求