原子吸收论.docVIP

一二一、用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器，　这个扣不扣背景影响大吗？ 1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣 2. 氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景！ 一二二、我用的是岛津AA6300，需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂，请大家帮帮忙。 1.分辨率测定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压，使279.5NM谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，应能分辨出279.5NM和279.8NM两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%。 问题：在哪里调节光电倍增管高压？仪器是密封的，维修的时候打开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节。我怎样确定谱线能量是100？ 2.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM，量程扩展10倍，点亮铜灯…… 问题：量程扩展10倍是啥意思？还有后面的“瞬时”测量方式？这个仪器上没有我要怎样做？ 3.检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量…… 问题：标尺扩展10倍是啥意思？ 1. 随着仪器功能的不断改进，有些术语是可能听不懂了。下面我将自己知道的告诉你： 1，你只要调个吸光度零即100%T就行了。 2,“量程扩展”这儿指吸光度倍率，对微机型的仪器已经意义不大。你只要能准确读出三位小数的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数，那就更不需要“量程扩展10倍”了。 所谓“瞬时”测量方式，无非就是连续读数的模式，一般仪器都有。 3，“标尺扩展10倍”就是上面的“量程扩展10倍”，主要此时必须读出第四位小数：0.000X Abs.你只要能读出第四位小数就行了（用你自己的方法）。 2. 你只要调个吸光度A为0或透过滤T=100%就行了 一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高? 1. 水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了 2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn含量比较高？？ 3. 多数是水管管道的原因。 一二四、我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低！而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法？ 1. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。 2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气－乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。 一二五、我在工作中用火焰原子吸收做钠，开始很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事？ 1. 是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了 2. 那会不会是样品池有堵塞？ 3. 电离，建议加入电离抑制剂 4. 为找到原因，建议用发射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统；若有正常信号，则显然灯有问题。 一二六、笑气装置如何使用？ 1. 笑气使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代。 2. 笑气危险，使用时不能大意。以下几点是关键： 1，不能漏气。 2，笑气钢瓶减压阀必须要预热。 3，点火：先点燃空气-乙炔，再转为笑气-乙炔焰。熄火：也须转成空气-乙炔再熄火。 4，保持火焰根部红羽毛区的高度在2公分左右。红羽毛消失了意味着爆炸临近了！！！ 5，乙炔气和纯水必须纯净，否则火焰发黄使你看不清红羽毛区。 一二七、我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起？ 1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。 2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下 一二八、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了！请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了？ 1. 自来水的话应该是结垢造成的 2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结