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水质和土壤盐份测定----硝酸银滴定法 一、原理 利用分级沉淀原理进行测定。步骤是以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定待测液，当硝酸银和氯化钠作用完全后(等当点)，剩余的硝酸银便和铬酸钾作用，生成砖红色棏铬酸钾沉淀，即为终点。反应如下： NaCl + AgNO3 NaNO3 AgCl （白色沉淀） K2CrO4+2AgNO3 2KNO3+Ag2CrO4 (砖红色沉淀) 由消耗AgNO3用量，即可计算出氯离子含量，再推算出NaCl含量和全盐含量。 二、试剂配制 1、0.0342N硝酸银标准溶液 （1）首先将硝酸银（A.R）放在恒温箱中，在105度烘干2小时。然后取出放在干燥皿中冷却（干燥器中放硅胶）。 （2）用万分之一天平称取硝酸银5.8106克。 （3）放入500毫升烧杯里，用蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。 （4）倒入1000毫升容量瓶中（烧杯要用少量了蒸馏水冲洗，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。 （5）用蒸馏水定额刻度，塞上瓶盖，上下摇动，使药液均匀。 （6）贮于棕色试剂瓶中（最好外面用黑布包起来，以防见光）。 2、5％铬酸钾指示剂 （1）用药物天平称取铬酸钾5克。 （2）放入100毫升烧杯里，加少量蒸馏水，不断搅拌溶解。 （3）然后倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。 （4）用蒸馏水定容至刻度，上下摇动，使药液均匀。 （5）贮于试剂瓶中备用。 3、5％硝酸镁溶液 （1）用药物天平称取硝酸镁5克。 （2）放入100毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。 （3）倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复1-2次）。 （4）用蒸馏水定容至刻度，摇动，使药液均匀。 （5）贮于试剂瓶中备用。 4、0.04QON氯化钠标准溶液 （1）取氯化钠（A.R）在105度烘干4-6小时。 （2）用万分之一分析天平称取氯化钠2.3380克。 （3）放入500毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒搅拌）。 （4）倒入1000毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复3次）。 （5）用蒸馏水定容至刻度，加盖上下摇动，使药液。 三、操作步骤 （一）土壤盐分测定 （1）称取通过1毫米筛孔（18号筛或20号筛）的风干±3克（精确到0.1克）。 （2）将土样倒入试管中（试管应事先编好）。 （3）加蒸馏水15毫升。 （4）加5％硝酸镁2滴，塞上橡皮塞。 （5）放到康氏振荡机（又名往复式振荡机）上，振荡3分钟（或用手摇一分钟）取下放到试管架上澄清。 （6）用吸管吸取澄清液5毫升，放入50毫升三角瓶中（三角瓶编号应与试管编号一致）。 （7）加5％铬酸钾2滴摇匀，溶液呈浅黄色。 （8）用0.0342硝酸银标准液滴定。先记下初读刻度，然后进行滴定。在滴定过程中，不断摇动三角瓶，使硝酸银和盐份充分作用，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色，即为终点。记下终点刻度。 （9）计算硝酸银消耗毫升数（V）。 （10）结果计算 NV×分取倍数×0.059 NaCl‰= ×1000‰ W N:硝酸银标准溶液浓度 V:硝酸银消耗毫升数 W:土样重（克） 注：如硝酸银用0.0342N，则硝酸银标准液消耗数（V）乘以2即为NaCl千分数。 （11）NaCl换算成全盐‰ 查标换算。 （二）水质测定 （1）吸取待测液10毫升，放入50毫升三角瓶中。 （2）加5％铬酸钾药液2滴摇匀，溶液呈浅黄色。 （3）用0.0342N硝酸钾标准备滴定，边滴边摇动三角瓶，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色时，即为终点。记下初末读数，计算硝酸银消耗毫升数（V）。 （4）结果计算 NV×0.059 NaCl‰= ×1000‰ W N：硝酸银当量浓度 V：硝酸银消耗的毫升数 W：待测液毫升数，用克表示。 注：如果硝酸银当量浓度用0.0342N，NaCl千分数，只要用硝酸银消耗数（V）乘以0.2即可。 （5）NaCl‰换算成全盐‰ 直接换算 分析化验允许误差及全盐运算表 析化验允许误差 编号 项 目 分析方法 允许绝对误差 1 容重 环刀法 0.03克/厘米3 2 毛管空隙度持水量 　 1% 3 有机质 硫酸重铬酸钾法 0.05% 4 碱解氮 康维皿法 5P.P.M 5 盐分 硝酸银滴定法 0.03% 6 有效磷 钼兰比色法 两次测定，要求在同一色阶范围 7 有效钾 四苯硼钠比浊法 8 酸碱度（PH） 混合指示剂比色法 二、全盐量运算 NaCl％ 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1