何宣鹏-答辩(定稿)201101020132学案.pptVIP

参考文献4 [19]陈伟.主成份分析法用于评价需注意的若干问题[J].类工效学.2002,8(1):30-33. [20] 丁艳霞，崔秀明，戴云等.草果的研究进展[J].中国科技核心期刊.2005,4:60-63. [21] 丁艳霞，崔秀明，李雪玲等.草果挥发油的GC-MS指纹图谱[J].光谱实室.2006，23(1):81-84. [22] 李海丽.中药指纹图谱研究进展概况[J]. 医药卫生.2006,35(6):237-238. [23] 斯林林，汪阳东，陈益存等.山鸡椒挥发油GC-MS指纹图谱及模式识别研[J]. 激光生物学报.2012,21(5):453-457. 姓名：何宣鹏 专业：化学 学号：201101020132 指导教师：吴娜（讲师） 草果GC-MS指纹图谱研究 目 录 实验研究的主要内容 结论 Click to add title in here 2 3 4 4 Click to add title in here 论文研究背景及意义 1 参考文献 5 研究内容及技术路线 1 3 结果与讨论 1 论文研究背景及意义 草果为姜科豆蔻属多年生草本植物，全株有辛香味。目前，研究者对草果的研究主要集中在基源植物、栽培技术研究、生药材鉴定、中药化学成分、炮制的研究、药理作用、临床用药、生理功能研究等方面，对草果GC-MS指纹图谱研究的文章很很少报道。 论文通过对HS-GC-MS条件优化，对草果不同部位（果、壳、仁、茎、叶、芽）挥发性成分进行测定，同时建立草果不同部位、不同产地（红河、楚雄、丽江、大理、玉溪、文山）、不同炮制方法（炒制、盐制、姜制、净制、醋制）的挥发性GC-MS指纹图谱，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件对指纹图谱进行相似度计算，采用SPSS 19.0软件对指纹图谱进行聚类分析、主成分分析，为草果的快速鉴别、品质的评价、质量的控制、生产工艺提供参考。 2 实验研究的主要内容 净制：除去外壳，搓散，筛去膜质的假种皮。 炒制：取原药材放入锅内，用文火炒至外表黑褐，发泡，有香气时取出，放冷，筛去灰屑，用时捣碎。 盐制：每草果100Kg，用食盐2Kg。 姜制：每草果仁100Kg，用生姜10Kg或干姜3Kg。 醋制：醋煮。 草果的炮制 国 样品预处理 将草果不同部位（壳、仁、果、茎、叶、芽）、不同产地（红河、楚雄、丽江、大理、文山、玉溪）、不同炮制方法（净制、炒制、盐制、姜制、醋制）的草果于万能中药粉碎机中粉碎，过100目中药筛，并储存在密封袋中，贴上标签。草果的茎、叶、芽放入放入电热鼓风干燥箱中，于50℃下烘60h，再粉碎。 2 实验研究的主要内容 准确称取三份1.00g的草果干粉样品，其中两份置于50mL的具塞三角烧瓶中，加入15.00mL正己烷溶剂，超声处理30min，超声功率：200W，过滤，加5.00mL的正己烷洗涤残渣，过滤，合并滤液，取适量体积的溶液分别加入直接进样瓶和顶空进样瓶；另一份草果干粉样品直接加入顶空进样瓶，待测。 样品的制备 国 仪器条件 GC条件：柱箱温度80℃；进样口温度220℃；分流比20:1；柱流量1.0ml/min；载气：He（纯度≥99.999%气相毛细管色谱柱HP-FFAP（30m×0.250mm×0.25um）；程序升温：初始温度80℃，保持3min，以6℃/min升至180℃，保持2min；总运行时21.67min。 MS条件：离子源温度200℃；接口温度220℃；检测器电压0.88KV；溶剂延迟时间2min 实验流程图 3 结果与讨论 3.1草果GC-MS条件选择 不同分流比对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上分流比分别为不分流、10:1、20:1、50:1 不同分流比对草果超声提取直接进样挥发 性成分影响的时间、信号三维图谱 分流比选择 3 结果与讨论 3.1草果GC-MS条件选择 不不同柱流量对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上柱流量分别为0.5、1.0、1.5 不同分流比对草果超声提取直接进样挥发 性成分影响的时间、信号三维图谱 柱流量比较 3 结果与讨论 3.1草果GC-MS条件选择 不同色谱柱对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的GC-MS图谱 注：从下往上色谱柱分别为Rtx-5MS、DB-1701、HP-FFAP 不同色谱柱对草果超声提取直接进样挥发性成分影响的时间、信号三维图谱 色谱柱的优化 3 结果与讨论 3.2 HS条件选择 不同振荡温度对草果超声提取顶空进样挥发性成分影响的G