含量测定三、四节、质量标准.pptVIP

范围 ①具有某种相同性质成分的含量 ②某种元素的总量 第三节 其它分析方法 内容 固体浸出物 挥发油 总N含量 含义 根据制剂中化学成分的溶解性，选择适当的溶剂提取样品，测定浸出物的含量，以此来控制中药制剂的质量 适用范围： 有效成分不明确 待测成分含量过低 无法建立有效成分定量分析法 方法 水溶性浸出物 醇溶性浸出物 醚浸出物 （乙酸乙酯浸出物） 供试品需粉碎，过二号筛 冷浸法 热浸法 正丁醇浸出物的测定 ①水溶液制剂 ②固体制剂 含挥发性成分较多的制剂，专属性较强 ---------挥发性醚浸出物 测定法 取供试品（过四号筛）2-5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。 意义 有效部位:挥发油,以控制其质量 测定原理 挥发性:水蒸气蒸馏法提取 亲脂性:水不相溶而分层 阿胶中挥发性碱性物质的检查 （凯氏定氮法） 2N → H2SO4 第四节 含量测定的效能指标 内容 准确度 精密度 选择性 检测限 线性与范围 耐用性 意义 评估分析方法的尺度 建立新的分析方法的实验研究依据 含义 测定结果与真实值/参考值接近的程度 指标 误差；回收率（%） 计算 回收率（%）=(C-A)/B×100% 要求 95%～105% 含义： 指用同法经多次取样测定同一样品，各测定值彼此接近的程度 指标： 标准偏差（S） 相对标准偏差（RSD） 重复性：在相同条件下，由一个分析人员同一 次测定所得结果的精密度 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。 含义 分析方法对被测物准确而专属的测定能力 专属性 一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号 试样中被测物量的变化与测得的响应信号成线性关系 能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限量的区间 测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度 耐用性好 ①测定条件有少许改变，测定结果不会变化很大； ②对实验条件要求比较宽松 第四节 含量测定的效能指标 准确度 精密度 选择性 线性与范围 耐用性 第五章 中药制剂定量分析 第一节 化学分析方法 （沉淀法、酸碱滴定法） 第二节 仪器分析方法 第三节 其它分析方法 第四节 含量测定性能指标 一、名词解释 精密度 换算因素 二、填空题 测定中成药中总生物碱的含量可选用＿＿＿滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含量测定即用此法。 三、多项选择题 1、（ ）法可作为中药制剂定量分析的方法，主要用于测定有效部位的方法是（ ）， 测定单体成分最常用（ ），挥发性成分的含量测定则用（ ）。 A、TLC-S B、UV C、HPLC D、GC 2、属于含量测定方法效能指标的是（ ） A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、耐用性 含义 质量规格 检验方法 制定质量标准的原则 “质量第一,安全有效，技术先进，经济合理” 内容 一、名称（中文